[发明专利]一种2,6‑二羟基甲苯的制备方法

权利要求书

1.一种2,6-二羟基甲苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将4-甲基苯甲酸溶解于甲醇中，加入硅藻土混合均匀后，加入冰醋酸和稀硝酸的混合物，控制温度在40-60℃条件下搅拌反应3-5h，减压蒸馏，冷却至10℃，析出固体，制得3，5-二硝基-4-甲基苯甲酸；

(2)将制得的3，5-二硝基-4-甲基苯甲酸溶解于乙醚中，加入FeCl₃和MnO₂，升温至60-80℃，滴加水合肼，回流反应4-6h，冷却后过滤，蒸除乙醚，将得到的固体重结晶，制得3，5-二氨基-4-甲基苯甲酸；

(3)将制得3，5-二氨基-4-甲基苯甲酸溶解于水中，加入稀硫酸搅拌均匀，加入ZnCl₂，搅拌均匀后将温度降至-2-2℃，向其中滴加亚硝酸钠溶液，滴加完成后持续搅拌反应5-6h，之后再次加入水和稀硫酸，混合均匀后，加热至沸腾，反应30-45min后，加入氢氧化钠，回流反应1-2h后，冷却至室温，加入乙醚，搅拌20-40min后，加入沸石搅拌混合1-2h，过滤后减压蒸馏，制得所述2,6-二羟基甲苯。

2.根据权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中稀硝酸的浓度为30wt％，冰醋酸和稀硝酸的质量比为3:20，4-甲基苯甲酸与稀硝酸的质量比为1:3-4。

3.根据权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硅藻土的使用量与稀硝酸的质量比为1:5-7。

4.根据权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中FeCl₃和MnO₂的质量比为5:2。

5.根据权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中3，5-二硝基-4-甲基苯甲酸与FeCl₃的摩尔比为1:2-3。

6.根据权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中3，5-二硝基-4-甲基苯甲酸与水合肼的质量比为11:6-8。

7.根据权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中3，5-二氨基-4-甲基苯甲酸与ZnCl₂的使用质量比为6:4。

8.根据权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中亚硝酸钠溶液浓度为0.3-0.5g/mL，亚硝酸钠使用量与3，5-二氨基-4-甲基苯甲酸的质量比为1:2。

9.根据权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中氢氧化钠的使用量与3，5-二氨基-4-甲基苯甲酸的摩尔比为2:1；沸石的使用量与3，5-二氨基-4-甲基苯甲酸的质量比为2:5。