[发明专利]一种香豆素类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711014078.9 | 申请日: | 2017-10-26 |
公开(公告)号: | CN109705077B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 萧伟;宋亚玲;刘莉娜;谢雪;王雪晶;倪付勇;王雪;温建辉;李明;黄文哲;胡晗绯;王振中 | 申请(专利权)人: | 江苏康缘药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D311/16 | 分类号: | C07D311/16;A61K31/352;A61P29/00 |
代理公司: | 北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙) 11446 | 代理人: | 刘国伟;王月春 |
地址: | 222047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 香豆素类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种香豆素类化合物的制备方法,化合物具有式I结构:
其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:将独活药材加乙醇提取,提取液浓缩得到浸膏;
步骤2:将浸膏加水悬浮,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,取乙酸乙酯萃取部位浓缩,得到乙酸乙酯浸膏;
步骤3:将乙酸乙酯浸膏进行柱色谱分离,以石油醚-乙酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱,所述梯度洗脱的石油醚-乙酸乙酯体积比为50:1~1:1,收集石油醚-乙酸乙酯体积比为10:1~15:1的部位;
步骤4:将步骤3得到的部位进行凝胶柱色谱纯化,以甲醇或50%甲醇-水洗脱,收集洗脱液;
步骤5:将步骤4得到的洗脱液进行色谱分离纯化,以5%~30%的甲醇或乙腈水溶液进行洗脱,该洗脱液处理后即得到式I所示化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中所述乙醇体积分数为75%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述独活药材与所述乙醇的重量比为1:(8~15)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,凝胶柱色谱中所用凝胶为Sephadex LH-20、Sephadex G15或Sephadex G50。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,所述色谱分离纯化为高效液相色谱、中低压制备色谱或动态轴向压缩柱色谱分离。
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