[发明专利]一种高产率磷掺杂多孔碳材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高产率磷掺杂多孔碳材料及其制备方法。所述多孔碳的产率高于60％。所述多孔碳的制备方法包括以下步骤：在非氧化条件下，煅烧植酸金属盐，得到前驱物后，用酸处理，水洗，离心收集沉淀，干燥，得到所述磷掺杂多孔碳材料。本发明直接由植酸钾/钠盐一步热解制备出高产率的磷掺杂多孔碳，所述多孔碳具有微孔和介孔结构，制备方法简单、绿色、环保，生产成本低，产率高，非常适于大规模生产，在水处理、污染物吸附、超级电容器、燃料电池、锂硫电池等诸多领域具有巨大的潜在应用价值。

技术领域

本发明属于碳材料领域，涉及一种高产率磷掺杂多孔碳材料及其制备方法。

背景技术

多孔碳材料是一种孔隙结构发达的碳素功能材料，具有比表面积高、化学稳定性高、机械性能强、催化活性高、以及孔道结构和孔径尺寸可调等优异性质，同时兼具 导电性、导热性以及制备成本低廉、过程简便等优点，被广泛应用于水处理、污染物 吸附、超级电容器、燃料电池、锂硫电池等领域。

多孔碳材料常见的合成方法有催化活化法、有机凝胶碳化法、自组装法和模板法等。催化活化法造孔，金属易进入并滞留在多孔碳的内部，同时造孔的过程中会损失 一部分碳，导致多孔碳产率低。有机凝胶碳化法设备昂贵制备过程复杂，且其前驱体 使用酚、醛类等有毒性的有机物，对工作人员和环境具有危害。模板法所需要的模板 合成过程繁琐，成本较为高昂，限制了其在工业生产的大规模应用。

为了增强多孔碳材料对于各种催化应用的催化活性，一般会对多孔碳材料进行杂原子掺杂，如氮掺杂、硫掺杂、磷掺杂等。这种后续的掺杂过程使得制备过程繁琐且 消耗大量的能源。因此开发一种操作简便、成本低廉、碳材料产率高、实现杂原子掺 杂的方法制备多孔碳材料显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种高产率磷掺杂多孔碳材料及其制备方法。

本发明提供的制备磷掺杂多孔碳材料的方法，包括如下步骤：

在非氧化条件下，煅烧植酸金属盐，得到所述磷掺杂多孔碳材料。

上述方法中，所述植酸金属盐选自植酸钾和植酸钠中的至少一种。

所述非氧化条件是通过向反应体系中通入氮气、氩气、氢气和氦气中的至少一种气体得到的。

所述煅烧的条件为：煅烧温度为300℃-1500℃，煅烧时间为0.5小时-10小时，升温速率为0.5℃/min-100℃/min；

所述煅烧条件具体可为：煅烧温度为600℃-1000℃，更具体可为800℃或900℃ 或1000℃；煅烧时间为1小时-3小时或1小时-2小时，升温速率为3℃/min-15℃/min。

所述方法还包括如下步骤：在所述煅烧步骤之后，对煅烧产物依次用酸处理，水洗，离心收集沉淀，干燥。

所述酸选自盐酸、硫酸、硝酸和氢氟酸的水溶液中的至少一种；所述用酸处理的条件为：5℃-200℃处理0.1小时-100小时；所述酸的浓度具体为0.5-1.5mol/L，更具 体可为1mol/L；用酸处理可以去除煅烧产物中附带的氧化物杂质。

所述用酸处理的条件具体可为：20℃-80℃处理12小时-24小时，更具体可为常温处理18小时-24小时；

水洗和离心的目的均是为了进一步去除煅烧产物中附带的氧化物杂质。

所述干燥步骤中，干燥的气氛为真空或空气或向反应体系中通入下述气体中的至少一种得到的：氮气、氩气、氦气和二氧化碳。

所述干燥具体可为在空气气氛或真空气氛中干燥12小时；干燥的温度具体可为70-90℃，更具体可为80℃；

所述真空气氛中，真空度具体小于<10⁵Pa。