[发明专利]钯催化羧酸酯制备吲哚衍生物的方法

权利要求书

1.一种钯催化羧酸酯制备吲哚衍生物的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：

(1)N-Boc-2-苯基吲哚的制备将2.48g 2-碘苯甲酸加入到30ml无水二氯甲烷中，0℃时加入1.63g N,N-羰基二咪唑(CDI)，半小时后加入1.33g N-BocNHOH，常温搅拌，直至原料反应完全，经柱色谱分离得到(2-碘苯甲酰基)氧基)氨基甲酸叔丁酯；再称取109mg((2-碘苯甲酰基)氧基)氨基甲酸叔丁酯，34mg醋酸钯，19mg 2,2’-双-(二苯膦基)-1,1’-联萘，196mg碳酸铯，49mg苯乙炔，3ml甲苯加入Schlenk管中，置于110℃进行反应；待原料完全转化后，向反应体系中加入四丁基氟化铵(TBAF)；反应结束后，经柱色谱分离得到N-Boc-2-苯基吲哚；

(2)N-Boc-2,3-二苯基吲哚的制备将2.48g 2-碘苯甲酸加入到30ml无水二氯甲烷中，0℃时加入1.63g N,N-羰基二咪唑(CDI)，半小时后加入1.33g N-BocNHOH，常温搅拌，直至原料反应完全，经柱色谱分离得到(2-碘苯甲酰基)氧基)氨基甲酸叔丁酯；再称取109mg((2-碘苯甲酰基)氧基)氨基甲酸叔丁酯，67mg醋酸钯，16mg三苯基膦，207mg碳酸钾，13mg氯化锂，86mg二苯基乙炔，3ml甲苯溶液，加入到10ml的Schlenk管中，置于110℃进行反应；待原料完全转化后，通过旋蒸将甲苯溶剂除去，再加入DMF溶剂；反应结束后，经柱色谱分离得到N-Boc-2,3-二苯基吲哚。

2.根据权利要求1所述的一种钯催化羧酸酯制备吲哚衍生物的方法，其特征在于，步骤(1)中2-碘苯甲酸、CDI、N-BocNHOH的摩尔比为1:1:1。

3.根据权利要求1所述的一种钯催化羧酸酯制备吲哚衍生物的方法，其特征在于，步骤(1)中(2-碘苯甲酰基)氧基)氨基甲酸叔丁酯、醋酸钯、2,2’-双-(二苯膦基)-1,1’-联萘、碳酸铯、苯乙炔的摩尔比为1:0.02:0.1:2:1.6。

4.根据权利要求1所述的一种钯催化羧酸酯制备吲哚衍生物的方法，其特征在于，步骤(1)中二氯甲烷和甲苯的用量分别为3ml/mmol、10ml/mmol。

5.根据权利要求1所述的一种钯催化羧酸酯制备吲哚衍生物的方法，其特征在于，步骤(1)中合成N-Boc-2-苯基吲哚的温度为110℃，反应时间为2h。

6.根据权利要求1所述的一种钯催化羧酸酯制备吲哚衍生物的方法，其特征在于，步骤(2)中2-碘苯甲酸、CDI、N-BocNHOH的摩尔比为1:1:1。

7.根据权利要求1所述的一种钯催化羧酸酯制备吲哚衍生物的方法，其特征在于，步骤(2)中((2-碘苯甲酰基)氧基)氨基甲酸叔丁酯、醋酸钯、三苯基膦、碳酸钾、氯化锂、二苯基乙炔的摩尔比为1:0.1:0.2:5:1:3。

8.根据权利要求1所述的一种钯催化羧酸酯制备吲哚衍生物的方法，其特征在于，步骤(2)中二氯甲烷、甲苯和DMF溶剂的用量分别为3ml/mmol、10ml/mmol、10ml/mmol。

9.根据权利要求1所述的一种钯催化羧酸酯制备吲哚衍生物的方法，其特征在于，步骤(2)中合成N-Boc-2,3-二苯基吲哚的温度为110℃，反应时间为3h。