[发明专利]利用碱处理回收液制备介孔二氧化硅微球的方法有效
| 申请号： | 201710978822.0 | 申请日： | 2017-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN109678162B | 公开（公告）日： | 2021-06-22 |
| 发明（设计）人： | 王达锐;杨为民;孙洪敏;张斌;王振东 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C01B33/12 | 分类号： | C01B33/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利用 处理 回收 制备 二氧化硅 方法 | ||
1.利用碱处理回收液制备介孔二氧化硅微球的方法，其特征在于，包括如下步骤：将分子筛碱处理后的回收液的pH调节为5-7，加入表面活性剂，晶化，过滤，洗涤，干燥，焙烧，得到介孔二氧化硅微球；所述表面活性剂与回收液中含有的硅物种的质量比为0.5-50；其中所述介孔二氧化硅微球含有“三维贯通”状孔道，所述碱处理的温度为50-170℃。
2.根据权利要求1所述的利用碱处理回收液制备介孔二氧化硅微球的方法，其特征在于，所述分子筛碱处理后的回收液，指的是分子筛碱处理溶硅制备介孔分子筛过滤后得到的母液。
3.根据权利要求2所述的利用碱处理回收液制备介孔二氧化硅微球的方法，其特征在于，所述碱处理条件为：将分子筛与碱溶液混合均匀处理反应，碱包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵、氢氧化钾、二乙胺、三甲胺、四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或者四甲基氢氧化铵中的一种或多种，碱处理的时间为0.1-24小时。
4.根据权利要求1或2所述的利用碱处理回收液制备介孔二氧化硅微球的方法，其特征在于，母液中含有的硅物种质量为处理前分子筛中含有的硅物种质量的5％-90％。
5.根据权利要求1所述的利用碱处理回收液制备介孔二氧化硅微球的方法，其特征在于，所述分子筛包括ZSM-5，MCM-22，Beta，Y,或MOR结构分子筛。
6.根据权利要求1所述的利用碱处理回收液制备介孔二氧化硅微球的方法，其特征在于，利用质量浓度为5％-50％的盐酸调节体系pH为5.0-7.0。
7.根据权利要求1所述的利用碱处理回收液制备介孔二氧化硅微球的方法，其特征在于，所述表面活性剂为P123。
8.根据权利要求1所述的利用碱处理回收液制备介孔二氧化硅微球的方法，其特征在于，所述晶化条件为30-100℃，6-36小时。
9.根据权利要求1所述的利用碱处理回收液制备介孔二氧化硅微球的方法，其特征在于，所述焙烧条件为300-650℃焙烧1-24小时。
10.根据权利要求1所述的利用碱处理回收液制备介孔二氧化硅微球的方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅微球的介孔比表面积平均值为1000m2g-1，孔体积平均值为0.96cm3g-1。
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