[发明专利]一种石墨烯增强ODS铜的制备方法有效
申请号: | 201710968906.6 | 申请日: | 2017-10-18 |
公开(公告)号: | CN107557602B | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 陈存广;纪庆竹;郭志猛;常永勤;李沛;陆天行 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C22C1/05 | 分类号: | C22C1/05;C22C1/10;C22C9/00;C22C32/00;B22F9/20 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 增强 ods 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯增强ODS铜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将石墨烯粉末分别在浓度为2wt.%~10wt.%氢氧化钠溶液、稀盐酸溶液中进行碱洗、酸洗表面预处理,制得表面活性高的石墨烯粉末,将石墨烯粉末分散于十二烷基苯磺酸钠水溶液中得到石墨烯分散液;
(2)配制铜盐和硝酸铝混合溶液,并将预先配制好的石墨烯分散液与之混合,通过磁力搅拌制得石墨烯/铜铝盐混合溶液;
(3)配制氢氧化钠或氨水溶液,并匀速向石墨烯铜铝盐混合溶液中滴加,使石墨烯与氢氧化铜、氢氧化铝一同沉淀下来,最终得到掺有石墨烯的氢氧化铜与氢氧化铝的混合沉淀物;
(4)将获得的混合沉淀物进行洗涤、干燥和还原,得到所需的石墨烯/ODS铜复合粉末;
(5)将石墨烯/ODS铜复合粉末进行成型和烧结,通过热挤压、热轧、热锻热加工手段使复合材料进一步致密化,得到界面结合良好、全致密的石墨烯增强ODS铜复合材料,石墨烯增强ODS铜复合材料中石墨烯的含量为0.1wt.%~2wt.%。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强ODS铜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述石墨烯为还原石墨烯,二维方向的长度为2~20μm,片层厚度小于3nm。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯增强ODS铜的制备方法,其特征在于,所述还原石墨烯的片层厚度为1~1.5nm。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强ODS铜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述石墨烯分散液是通过将石墨烯粉末在十二烷基苯磺酸钠水溶液中超声分散0.5~2h获得的,十二烷基苯磺酸钠水溶液中十二烷基苯磺酸钠的含量占石墨烯粉末的质量分数为0.5wt.%~2.5wt.%。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强ODS铜的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述铜盐为醋酸铜、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种或几种,硝酸铝的加入量按照石墨烯增强ODS铜中Al2O3含量为0.2wt.%~2wt.%计算。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强ODS铜的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的复合粉末在400~600℃下还原0.5~5h。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强ODS铜的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的复合粉末的成型方法为冷等静压成型或模压成型,冷等静压成型压力为80~250MPa,保压时间为30~120s;模压成型压力为200~500MPa,保压时间为5~30s,成型后在真空条件下进行烧结,真空度为10-1~10-3Pa,烧结温度为850~1050℃,保温时间为1~5h。
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