[发明专利]一种用于锂电池的Si-导电陶瓷复合负极材料及制备方法

权利要求书

1.一种用于锂电池的Si-导电陶瓷复合负极材料的制备方法，其特征在于使用导电陶瓷作为骨架抑制硅负极材料在充放电中的体积变化，以氧化硅和导电陶瓷为原料，通过还原氧化硅与导电陶瓷浆体均匀混合后，在高温惰性气氛下烧结而制成Si-导电陶瓷复合负极材料；具体制备步骤为：

（1）将一定比例的焦炭与氧化硅粉末均匀混合后加热还原得到粗硅，充分研磨细化后通入氯气加热反应生成四氯化硅，冷却后再次加热并通入氢气还原四氯化硅得到单质硅的纳米颗粒前驱体，利用钝化剂处理前驱体得到平均粒径小于5nm的钝化硅纳米颗粒；

（2）将步骤（1）获得的钝化硅纳米颗粒与微量金属氧化物、导电陶瓷浆体以一定的比例混合，搅拌均匀，通过超声波震动进一步改善弥散性，最后在真空加热条件下，采用雾化器将分散好的浆体喷雾造粒形成微球；所述的导电陶瓷浆体的固相成分按质量百分比计，由30~35%的Al粉末、30~35%的Ti粉末和30~35%的TiN粉末所构成；所述微量金属氧化物为CuO或NiO，用量为导电陶瓷浆体固相成分质量的0.5~1%；所述的钝化硅纳米颗粒与导电陶瓷浆体固相成分的重量比为0.2~0.3；

（3）将步骤（2）获得的微球装入化学气相沉积装置中，在惰性气氛下升温至一定温度后保温，同时通入丙烯、乙炔组合气体，在微球表面沉积形成致密的热解碳层，最后在惰性气氛下加热烧结而得到碳包覆的Si-导电陶瓷复合负极材料。

2.根据权利要求1所述一种用于锂电池的Si-导电陶瓷复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的氧化硅粉末与焦炭的投料比为1:1.5~1:2，加热还原温度为2800~2900℃。

3.根据权利要求1所述一种用于锂电池的Si-导电陶瓷复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的通入氯气后的加热反应温度为480~500℃；所述的通入氢气的加热反应温度为1100~1150℃。

4.根据权利要求1所述一种用于锂电池的Si-导电陶瓷复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的钝化剂为四氢吡咯、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。

5.根据权利要求1所述一种用于锂电池的Si-导电陶瓷复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的超声震动的频率为40~45kHz，分散时间为10~15分钟；所述的喷雾造粒时的真空加热温度为160~180℃。

6.根据权利要求1所述一种用于锂电池的Si-导电陶瓷复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的惰性气氛为氮气、氩气以任意比例组成；所述的丙烯、乙炔组合气体中两者的摩尔比为1:2.5~3。

7.根据权利要求1所述一种用于锂电池的Si-导电陶瓷复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的加热保温温度为380~410℃；所述的加热烧结温度为1380~1450℃，烧结时间为20~30min。

8.一种用于锂电池的Si-导电陶瓷复合负极材料，其特征在于由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。