[发明专利]一种利用微反应装置制备甲氧基丙酮的方法

说明书

本发明公开了一种利用微反应装置制备甲氧基丙酮的方法，将甲醇与碱性催化剂混合得到甲醇溶液，然后将甲醇溶液与环氧丙烷泵入微反应装置中的微混合器中，充分混合后通入微反应装置中的第一微反应器中进行反应；反应完成后，反应液经中和、闪蒸浓缩，即得1‑甲氧基‑2‑丙醇；将1‑甲氧基‑2‑丙醇与次氯酸钠水溶液泵入微反应装置中的第二微反应器中进行反应，得到甲氧基丙酮。本发明所述的甲氧基丙酮的制备方法能够克服现有生产存在的问题，避免复杂催化剂的使用，降低副产物的含量，生产成本低，工艺连续化程度高，能够大幅度提高生产过程的安全性，提高产品的品质。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种利用微反应装置制备甲氧基丙酮的方法。

背景技术

1-甲氧基-2-丙醇，又称丙二醇单甲醚，由于其化学结构上有两个具有强溶解能力的基团：醚键和羟基，前者属于憎水性质，可溶解憎水类化合物；后者属于亲水性质，可溶解水溶性物质，因此，丙二醇醚是性能优良的通用性溶剂，又称万能溶剂。1-甲氧基-2-丙醇有微弱的醚味，但没有强刺激性气味，使其用途更加安全，可应用于诸多领域，比如高档涂料溶剂、印刷油墨粘度调节剂、金属清洗剂、汽车水箱防冰液等。

醇醚类化合物是一种用途广泛的精细化学产品。1982年欧洲有关乙二醇醚的毒性报告发表以来，丙二醇醚因其毒性低而正逐步取代乙二醇醚。丙二醇醚有多种合成方法，其中最简单和实际可行的是环氧丙烷法。由于环氧丙烷分子的不对称性，其开环有两种取向，分别生成1-氧基-2-丙醇(伯醚)和2-烷氧基-1-丙醇(仲醚)两种异构体，其中伯醚毒性更低，因此，产品中伯醚的含量越高越有利。传统的制备方法是应用均相酸或碱性催化剂，碱催化时一般能得到较多的伯醚。CN101550069A公开了一种采用离子液体作为催化剂的1-甲氧基-2-丙醇的制备方法，但是对原料要求严格，需要无水甲醇，成本较高。CN1944365A公开了一种丙二醇醚的合成方法，首先将丙烯与双氧水发生环氧化反应生成环氧丙烷，然后环氧丙烷与醇类反应得到丙二醇醚。该方法采用的催化剂为钛硅分子筛或钛硅分子筛与碱类混合物，反应温度和压力较高，尤其是第二个反应器中反应温度高达200℃，压力高达8.5MPa。CN1063099C采用固定床装置，以改性的活性氧化铝负载碱金属氟化物为催化剂制备丙二醇醚，反应活性和选择性在90％以上，但是催化剂的制备过程复杂、反应温度和压力较高，对催化剂寿命问题也未提及。

甲氧基丙酮是一种重要的精细化工产品，被广泛用作医药、农药的中间体。目前甲氧基丙酮的合成方法通常是以1-甲氧基-2-丙醇为原料，采用强氧化剂氧化的方法，由于甲氧基丙醇结构中甲氧基的强吸电子诱导效应使羟基难以被氧化，因此选择合适的氧化剂是合成甲氧基丙酮的关键。

目前文献报道主要有以下几种氧化方法：氧化法、过氧化氢氧化法、重铬酸钠-硫酸氧化法等。其中空气氧化法被广泛应用于工业化连续生产中，但在充足的氧气中，金属催化剂容易中毒失活，需要定期更换催化剂，生产成本高，另外该方法的收率较低(50％)选择性差，同时原料与产物沸点相近，因此存在产物分离困难的缺点。以过氧化氢作为氧源，采用特殊硅-体系催化氧化制备甲氧基丙酮，收率高达85％，但反应时间较长，而且催化剂制备困难，反应条件苛刻。用重铬酸钠-浓硫酸氧化法收率低(27.4％)，环境污染严重。US3402495报道了以丙二醇甲醚为原料在磷酸钙镍催化下脱氢转化率为55％，甲氧基丙酮产率为75％，副产物为脱水物及裂解物。CN101486621、CN101565344报道了，以2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)为催化剂，辅之以硝酸盐或亚硝酸盐对仲醇进行催化脱氢，转化率达89％，甲氧酮选择性达83％。CN101121650报道了以银为催化剂对仲醇进行催化脱氢，转化率为96.77％，甲氧基丙酮选择性为62.2％。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种利用微反应装置制备甲氧基丙酮的方法，以解决现有技术存在的需要使用昂贵以及复杂的催化剂、产率低、副产物多、不能连续化生产以及自动化程度低等问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：