[发明专利]一种聚硅氧烷乳液的制备

权利要求书

1.一种聚硅氧烷乳液的制备方法，其特征在于，它用如下组份制备：

（1）含羟基聚硅氧烷，结构通式如下：

① 含端侧羟基聚硅氧烷的结构：

(R¹O)Me₂SiO[Me(R¹O)SiO]_a[Me₂SiO]_bSiMe₂(OR¹)

或

② 含端羟基聚硅氧烷的结构：

(R¹O)Me₂SiO[Me₂SiO]_cSiMe₂(OR¹)

其中，R¹是氢原子或具有1~18个碳原子的烷基；下标a是1~25的整数；下标b、c是1~1000的整数，确保每个含羟基聚硅氧烷分子具有至少2个Si-OR¹基团；含羟基聚硅氧烷在25℃时动力粘度为1～10,000mPa·s，用量为乳液总质量的0.5~50%；

（2）交联剂，结构通式如下：

(R²O) _(4-d)SiR³_d

d 为0、1、2、3；R²为1~6碳原子的烷基；R³是硅碳键键合的烃基，包括含有1~18个碳原子的烃基和被氯原子、醚基、酯基、环氧烷基、巯基、氰基或氨基取代的1~18个碳原子的烃基，用量为乳液总质量的0.1~5%；

（3）催化剂1，选自酸性或碱性催化剂，用量为乳液总质量的0.1~6%；

（4）乙烯基聚硅氧烷，结构通式如下：

① 端侧乙烯基聚硅氧烷：

(CH₂=CH)Me₂SiO[Me(CH₂=CH)SiO]_e[Me₂SiO]_fSiMe₂(CH=CH₂)

或

② 端乙烯基聚硅氧烷：

(CH₂=CH)Me₂SiO[Me₂SiO]_gSiMe₂(CH=CH₂)

式中，下标e是1~55的整数；下标f、g是1~300的整数；每个乙烯基聚硅氧烷分子中具有至少2个Si-(CH=CH₂)基团；

乙烯基聚硅氧烷在25℃时的动力粘度为1～1000mPa·s，乙烯基聚硅氧烷的用量为乳液总质量的0.5~40%；

（5）含氢聚硅氧烷，结构通式如下：

Me₂HSiO(SiMe₂O)_h(SiHMeO)_iSiHMe₂

其中Me为甲基，下标h是20 ~ 80的整数；下标i是1 ~ 20的整数；含氢有机聚硅氧烷在25℃时的运动粘度为1 ~ 100mPa·s，用量为乳液总质量的0.01 ~ 25%；

（6）催化剂2，选自选自铂-醇络合物、铂-烯烃络合物、铂- 醇盐络合物、铂- 醚络合物、铂- 酮络合物、氯铂酸异丙醇溶液、铑-醇络合物、铑-醇盐络合物；催化剂2中贵重金属的用量占乳液总质量的0.0001% ~ 0.001%；

（7）乳化剂，选自非离子、阳离子、阴离子和两性表面活性剂，包括一种上述乳化剂，或者两种，或多种上述乳化剂的混合物，用量为乳液总质量的5~10%；

（8）催化剂3，是金属锡催化剂，选自二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡、四苯基锡、二苯基二丙基锡，用量为有机硅乳液总质量的0.01~1%；

（9）白炭黑，亲水或部分疏水的二氧化硅，比表面积为50-500m²/g，用量为有机硅乳液总质量的1~8%；

（10）水，是构成乳液的连续相，用量为乳液的10~99%；

所述的一种聚硅氧烷乳液的制备方法，其特征在于，它由以下制备方法得到：

(Ⅰ) 将含羟基聚硅氧烷、乳化剂在乳化设备中研磨，并缓慢加入去离子水，得到含量为10~70%的乳液，然后向其中加入交联剂和催化剂1，在5~90℃反应0.1~10h，温度降到室温条件下，加入中和剂，调节pH至为5.0~9.0得到交联的聚合物乳液A；

(Ⅱ) 将乙烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷和乳化剂按照一定的比例在研磨乳化设备混合，并缓慢加入去离子水高速研磨乳化；乳化后，加入催化剂2在10~90℃聚合0.1~5h，得到交联的聚合物乳液B；

(Ⅲ) 将得到的交联乳液A和交联乳液B按照9.9：0.1~0.1：9.9比例混合，加入催化剂3，在20~80℃混合10~200min；

(Ⅳ) 最后向混合后的交联乳液中再加入二氧化硅的分散体，通过乳化设备研磨即得聚硅氧烷乳液。