[发明专利]一种环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的制备方法，先在密封反应釜内，向碳化钙中滴加甲醇，生成甲醇钙和乙炔；然后在60℃～120℃温度条件下，向甲醇钙中加入γ‑氯代丁酸甲酯，反应过程中控制温度恒定，并收集过程中产生的甲醇，然后通过蒸馏得到环丙甲酸甲酯。本发明方法工艺简单，生产所必需的原材料种类少，且部分原材料可以回用，产品收率高，质量好，安全环保。

技术领域

本发明涉及医药中间体合成技术领域，尤其涉及一种环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的制备方法。

背景技术

目前生产环丙甲酸甲酯的工艺路线较多，但主要的生产路线为γ-氯代丁酸甲酯通过甲醇钠脱除氯化氢成环，生成环丙甲酸甲酯。其中的工业甲醇钠为低浓度甲醇溶液，因此进行环合反应时需对甲醇进行蒸馏处理，处理过程中析出的甲醇钠容易附着在反应釜侧壁上，导致反应不完全，收率难以控制，产品中的杂质含量较多；并且在采用甲醇钠对环丙甲酸甲酯进行处理时会有大量的甲醇在体系中流转，给反应的冷却和加热都带来影响，导致动力消耗较大，生产成本提高；还有就是对γ-氯代丁酸甲酯进行环合的甲醇钠是由钠法或碱法合成的，此合成具有较高的原料成本。基于以上不足，寻找一种适合在工业化大生产中合成环丙甲酸甲酯的方法就势在必行。

发明内容：

本发明的目的是：提供一种环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的制备方法，以γ-氯代丁酸甲酯以起始原料，利用碳化钙和甲醇制备得到的甲醇钙作为强碱脱除氯化氢成环。该方法工艺简单，生产所必需的原材料种类少，且部分原材料可以回用，产品收率高，质量好，安全环保。

以下是反应原理：

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：

a.甲醇钙合成反应：在密封反应釜内，向碳化钙中滴加甲醇，其中碳化钙与甲醇的摩尔比为1:2～6，生成甲醇钙和乙炔；

b.环合反应：在60℃～120℃温度条件下，向甲醇钙中加入γ-氯代丁酸甲酯,甲醇钙与γ-氯代丁酸甲酯的摩尔比为1:1～2，反应过程中控制温度恒定，并收集过程中产生的甲醇，然后通过蒸馏得到环丙甲酸甲酯。

优选的，所述的步骤a中反应是在用氮气置换掉反应釜内空气后进行。

优选的，所述的氮气置换空气3次。

优选的，所述的步骤b中得到的甲醇可以回用至步骤a。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1.本发明采用全新的合成路线制备环丙甲酸甲酯，其他合成方法对比，利用碳化钙生成高值乙炔的副产物来合成环丙甲酸甲酯，省略了其它合成方法中成环过程必须使用的强碱，因此除去了强碱的原料费用，极大的降低原料费用。

2.甲醇钙直接参与反应，避免了固体碱附着反应釜壁，克服了其它合成方法中影响原料利用率的情况。

3.生产过程中的甲醇可以重复使用，避免排放带来的环境压力，即环保又经济。

总之，本发明方法工艺简单，生产所必需的原材料种类少，且部分原材料可以回用，产品收率高，质量好，安全环保。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案进一步描述：

实施例一: