[发明专利]一种环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的制备方法有效
申请号: | 201710902486.1 | 申请日: | 2017-09-29 |
公开(公告)号: | CN107673973B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 陆华文;李琦斌;王伟宏;廖仕学;李进伟;刘聪 | 申请(专利权)人: | 山东国邦药业有限公司 |
主分类号: | C07C67/333 | 分类号: | C07C67/333;C07C69/74 |
代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人: | 王伟霞 |
地址: | 261108 山东省潍坊市滨海经济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环丙胺 中间体 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.甲醇钙合成反应:在密封反应釜内,向碳化钙中滴加甲醇,其中碳化钙与甲醇的摩尔比为1:2~6,生成甲醇钙和乙炔;
b.环合反应:在60℃~120℃温度条件下,向甲醇钙中加入γ-氯代丁酸甲酯,其中甲醇钙与γ-氯代丁酸甲酯的摩尔比为1:1~2,反应过程中控制温度恒定,并收集过程中产生的甲醇,然后通过蒸馏得到环丙甲酸甲酯。
2.如权利要求1所述的环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述步骤a中反应是在用氮气置换掉反应釜内空气后进行。
3.如权利要求2所述的环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述氮气置换空气3次。
4.如权利要求1所述的环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述步骤b中得到的甲醇回用至步骤a。
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