[发明专利]一种水产品中多种类兽药残留高通量快速筛查方法

说明书

本发明涉及一种水产品中多种类兽药残留高通量快速筛查方法，包括：(1)称取样品置于离心管中，加入乙二胺四乙酸二钠盐溶液和乙腈，震荡、超声、涡旋、离心，取出上清液A；残渣加入乙酸乙酯，再进行一次操作，取出上清液B；(2)将上清液A和上清液B混合，干燥，复溶，离心过滤，进行液相色谱‑质谱分析，进行定性和定量分析。本发明样品前处理高效、简单，采用两步提取的方法，经过简单的净化后，运用高效的仪器分析方法，一次进样，完成200种药物的同时测定，非常适合对水产品中的药物残留进行筛查，通过筛查确定水产品中存在药物的数量和浓度，为水产品质量安全监管和隐患排查提供技术支撑。

技术领域

本发明属于水产品质量安全领域，特别涉及一种水产品中多种类兽药残留高通量快速筛查方法。

背景技术

养殖水产品中的药物残留是影响水产品质量安全的主要风险因子。水产品中的药物残留主要来源于养殖过程中渔药使用，由于渔药的使用不规范，存在超剂量或违规使用的情况，导致水产品中药物残留呈现杂乱和未知状态。残留在生物体的药物随着食物链的传递进入人体，进而影响人类的健康，因此应建立高效的检测技术，将药物残留带来的风险控制在较低的水平。

目前养殖水产品中的药物残留主要分为两大类，一类是禁用药物，在水产品中不得检出，另一类的限用药物，这类药物允许在水产动物养殖过程中使用，但残留量应满足国际或国内规定的最大残留限量。目前水产品中的药物残留监测模式仅是针对已知的药物进行监测，无法知道产品中是否还存在其他药物，存在严重的漏检现象；另外，每种或每类药物均采用不同的检验方法，要想进行全面检测，必须一个项目一个项目依次检测，不仅检测周期长、成本高、而且耗时耗力。由于检测效率的低下和检测技术的局限性，造成了不能及时全面、准确的了解养殖水产品中药物残留状况，无法知道水产品中是否存在其他药物成分，致使水产品的安全隐患很难被发现，渔业事故在短时间内也很难得到正确的判断和处置。因此，建立高效、高通量的水产品中多种类药物残留同时检测的方法，以一种方法代替多种方法，具有十分重要的意义。

利用高效液相色谱-质谱联用技术研究动物源食品中多种类药物残留同时检测方法是目前食品中药物残留检测研究的热点。明楠等人采用QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定虾肉中72种兽药残留，样品用酸化乙腈提取，C18固相萃取柱净化，大部分目标化合物的回收率介于61％～119％。王珮等人利用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对7类45种兽残留检测方法进行了研究，样品经BAP-SPE富集净化，甲醇、甲酸乙腈和甲醇乙酸乙酯依次洗脱，吹干定容上机检测，实现了45种兽药的同时检测，方法LOD在0.50～20.00μg/L之间，稳定性与检测限满足了兽药多残留的筛查检测要求。李诗言等人利用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱建立了中华鳖中42种兽药残留的液质快速筛查方法，样品采用乙腈/水提取，经HLB柱净化上机，10min内42种药物得以色谱分离，定量限范围为5～50μg/kg，实现了中华鳖中42种兽药快速定性确证。Marilena E等人运用HPLC-MS/MS技术，建立了奶粉和鱼肉中143种兽药筛查方法，样品依次加入水(含有甲酸，乙二胺四乙酸钠)溶液、甲醇和乙腈，混合后，采用超声加热的方式进行提取，内标法定量，鱼肉样品中筛查检出限为20μg/kg～200μg/kg。上述兽药残留筛查方法在水产品药物残留检测中起到了一定的作用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种水产品中多种类兽药残留高通量快速筛查方法，该方法样品前处理高效、简单，采用两步提取的方法，经过简单的净化后，运用高效的仪器分析方法，一次进样，完成200种药物的同时测定，非常适合对水产品中的药物残留进行筛查，通过筛查确定水产品中存在药物的数量和浓度，为水产品质量安全监管和隐患排查提供技术支撑。

本发明提供了一种水产品中多种类兽药残留高通量快速筛查方法，包括：

(1)称取样品置于离心管中，加入乙二胺四乙酸二钠盐溶液和乙腈，震荡、超声、涡旋、离心，取出上清液A；残渣加入乙酸乙酯，再进行一次震荡、超声、涡旋、离心，取出上清液B；