[发明专利]一种水产品中多种类兽药残留高通量快速筛查方法在审
| 申请号： | 201710899171.6 | 申请日： | 2017-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN109580793A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 于慧娟;汪洋;孔聪;陈清平;王守英 | 申请（专利权）人： | 中国水产科学研究院东海水产研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;魏峯 |
| 地址： | 200090 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水产品 上清液 快速筛查 兽药残留 高通量 筛查 乙二胺四乙酸二钠盐溶液 取出 样品前处理 定量分析 技术支撑 离心过滤 药物残留 液相色谱 一次操作 一次进样 仪器分析 乙酸乙酯 隐患排查 质量安全 质谱分析 离心管 超声 称取 复溶 涡旋 乙腈 震荡 定性 净化 监管 | ||
1.一种水产品中多种类兽药残留高通量快速筛查方法，包括：
(1)称取样品置于离心管中，加入乙二胺四乙酸二钠盐溶液和乙腈，震荡、超声、涡旋、离心，取出上清液A；残渣加入乙酸乙酯，再进行一次震荡、超声、涡旋、离心，取出上清液B；
(2)将上清液A和上清液B混合，干燥，加入甲酸乙腈-水溶液复溶，离心过滤，进行液相色谱-质谱分析，与筛查数据库进行对比分析，确定样品中兽药残留的种类，然后采用标准添加法对阳性组分进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的一种水产品中多种类兽药残留高通量快速筛查方法，其特征在于：所述步骤(1)中的样品、乙二胺四乙酸二钠盐溶液和乙腈的比例为2g:100-300μL:5-20mL。
3.根据权利要求2所述的一种水产品中多种类兽药残留高通量快速筛查方法，其特征在于：所述乙二胺四乙酸二钠盐溶液的浓度为0.1-0.2M。
4.根据权利要求1所述的一种水产品中多种类兽药残留高通量快速筛查方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中的离心温度为5℃，离心速度为10000r/min，离心时间为10min。
5.根据权利要求1所述的一种水产品中多种类兽药残留高通量快速筛查方法，其特征在于：所述步骤(2)中的干燥方式为40℃N2吹干或减压蒸发至干。
6.根据权利要求1所述的一种水产品中多种类兽药残留高通量快速筛查方法，其特征在于：所述步骤(2)中的甲酸乙腈-水溶液中乙腈与水的体积比为40:60，甲酸与乙腈的体积比为0.1:99.9。
7.根据权利要求1所述的一种水产品中多种类兽药残留高通量快速筛查方法，其特征在于：所述步骤(2)中的液相色谱-质谱分析条件为：
液相色谱条件：色谱柱：Accucore RP-MS；流速：0.3mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；流动相A为0.1％甲酸水溶液,流动相B为0.1％甲酸乙腈溶液；洗脱梯度：0～3.0min，5％B；3.0～22.0min，5％～100％B；22.0～25.0min，100％B；25.0～25.1min，100％～5％B；25.1～30.0min，5％B；
质谱分析条件：HESI离子源，喷雾电压：3200V(+)，2800V(-)；鞘气：8L/min；辅气：10L/min；吹扫气：1.5L/min；辅气加热温度：350℃；离子传输管温度：325℃；
质谱数据获取模式：Full MS/dd-MS2；Full MS分辨率70000，最大注入时间100ms，扫描范围(m/z)：150～1000；二级质谱分辨率17500，触发阈值为2×105，最大注入时间80ms。
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