[发明专利]一种用于多种兽药残留快速筛查的检测方法

摘要

本发明公开了一种用于多种兽药残留快速筛查的检测方法，利用反相固相萃取吸附剂结合LC‑Q‑TOF/MS快速检测动物源性食品中的兽药残留，包括下列步骤：（1）标准溶液的配制；（2）样品前处理；（3）LC‑Q‑TOF/MS检测。本发明采用0.1%甲酸乙腈提取、反相固相萃取柱净化，结合LC‑Q‑TOF/MS同时检测动物源性食品中多种兽药残留，与现有技术相比，本发明操作简便、筛查快速、定量准确、对于监控兽药残留危害具有重要意义。

主权项

1.一种用于多种兽药残留快速筛查的检测方法，包括下列步骤：(1)标准工作溶液的配制：将常见的兽药分别用甲醇定容配制成质量浓度为1000mg/L的单标准储存液，置于棕色瓶中，‑20℃储藏；将上述储存液用甲醇稀释为1.0mg/L的混合标准储存液现配现用；(2)样品前处理：取2.5g猪肉于50ml离心管中，加入10ml 0.1%甲酸乙腈，剧烈震荡5min，40℃超声提取10min，在室温条件下，10000rmp离心5min；取上清液5ml加载到反相固相萃取柱中，无需活化和平衡，保持一秒一滴的流速，收集流出液，过0.22μm滤膜上机待测；(3)LC‑Q‑TOF‑MS检测：LC条件：流动相A：0.1%甲酸水溶液，流动相B：乙腈；柱温：40℃，流速：0.3ml/min；进样量：5μl；梯度洗脱程序：0~2min，5%B~20%B;2~7min，20%B~55%B;7~9min，55%B；9~13min，55%B~90%B；13~16min，90%B；16~16.5min，90%~5%B;16.5~21min,5%B；Q‑TOF‑MS条件：电喷雾离子源；正离子扫描；多反应监测；喷雾电压：5500Ｖ；离子源温度：550℃ ；气帘气流速：35L/min；雾化气流速：55L/min；辅助加热气流速：55L/min；去簇电压：80V；CE能量35±15V。