[发明专利]苯并噻二唑衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201710864313.5 | 申请日： | 2017-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN109535148B | 公开（公告）日： | 2023-04-25 |
| 发明（设计）人： | 刘强维;李晓莉;傅霖;陈刚 | 申请（专利权）人： | 四川科瑞德制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/12 | 分类号： | C07D417/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 646100 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 噻二唑 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种盐酸替扎尼定的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)取化合物II与化合物III盐酸盐，使其在有机溶剂中、缚酸剂存在下反应，然后经碱化，过滤，精制，得到中间体IV；
(b)以步骤(a)所得中间体IV为原料制备得到式I所示盐酸替扎尼定；
所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇、正丙醇、乙二醇、丁二醇、仲丁醇、乙腈、四氢呋喃中的至少一种；
所述缚酸剂选自二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、咪唑、吡啶、三乙胺中的至少一种；
所述碱化包括以下操作步骤：
(1)将反应液倾入冰水中，控制温度不超过20℃；
(2)加入20％氢氧化钠水溶液，调节pH至9-10，控制温度不高于30℃；
其中，所述化合物II、III、IV、I的结构如下：
2.根据权利要求1所述的盐酸替扎尼定的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述化合物III盐酸盐与化合物II的摩尔比为1:1～3:1。
3.根据权利要求1所述的盐酸替扎尼定的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述有机溶剂与化合物II的体积质量比为5:1～20:1mL/g。
4.根据权利要求1所述的盐酸替扎尼定的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述缚酸剂与化合物III盐酸盐的摩尔比为1:1～3:1。
5.根据权利要求1所述的盐酸替扎尼定的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述反应的温度为50～80℃；所述反应的时间为6～10小时。
6.根据权利要求1-5任一项所述的盐酸替扎尼定的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述精制的精制溶剂选自甲醇。
7.根据权利要求1-5任一项所述的盐酸替扎尼定的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)如下进行：取中间体IV，加入到氯化氢的醇类溶剂溶液中反应，制备得到式Ⅰ所示盐酸替扎尼定；
在制备得到式Ⅰ所示盐酸替扎尼定后进一步对其进行重结晶，所述重结晶的溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于四川科瑞德制药股份有限公司，未经四川科瑞德制药股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710864313.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
