[发明专利]一种制备偕二芳基甲胺类化合物的方法有效
申请号: | 201710847133.6 | 申请日: | 2017-09-19 |
公开(公告)号: | CN107501136B | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
发明(设计)人: | 刘章琴;管晓渝;刘盛蜀;马学兵;李元庆;张良东 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | C07C303/40 | 分类号: | C07C303/40;C07C311/17 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 偕二芳基甲胺类 化合物 方法 | ||
1.偕二芳基甲胺类化合物的制备方法,是利用碱催化下的胺类化合物和对亚甲基苯醌类化合物进行氮杂-1,6-共轭加成反应,得到如式(Ⅰ)所示的偕二芳基甲胺类化合物;
式(Ⅰ)
其中,R1为芳香族基团,R2为烷基、氢,R3为烷基、氢;R4为磺酰基、亚磺酰基、烃基或芳基;
所述制备方法如式(Ⅱ)所示,
式(Ⅱ)
其中,R1为芳香族基团,R2为烷基、氢,R3为烷基、氢;R4为磺酰基、亚磺酰基、烃基或芳基;
其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1),称取原料,按对亚甲基苯醌:胺类化合物的摩尔比为1:1~1:2,碱用量为20mol%;
步骤(2),加入溶剂用量为1~2 mL/mmol,溶解后室温搅拌反应;
步骤(3),反应完全后,将反应体系中溶剂蒸发除去,用柱层析纯化粗品,得到所述偕二芳基甲胺类化合物纯品;
其中,所述胺类化合物为磺酰胺、亚磺酰胺、脂肪族伯胺或仲胺,以及芳香族伯胺或仲胺;所述碱为有机碱,无机碱;所述溶剂为四氢呋喃、二甲亚砜、三氯甲烷、乙腈或N,N-二甲基甲酰胺。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,溶剂的用量是所述对亚甲基苯醌用量的50-100倍。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法的反应收率为12%-96%。
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