[发明专利]含丙烯酰氧乙氧基硅氧烷单体以及含硅超支化聚氨基酯荧光材料及其制备方法有效
申请号: | 201710812328.7 | 申请日: | 2017-09-11 |
公开(公告)号: | CN107652318B | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
发明(设计)人: | 颜红侠;杜玉群;丁凡;采德文 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C08G73/02;C09K11/06 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯 酰氧乙氧基硅氧烷 单体 以及 超支 氨基 荧光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种利用含丙烯酰氧乙氧基硅氧烷单体合成的氨基封端的含硅超支化聚氨基酯,其特征在于:含丙烯酰氧乙氧基硅氧烷单体由丙烯酸羟乙酯和二甲基二氯硅烷合成,结构式为:
所述含丙烯酰氧乙氧基硅氧烷单体的制备方法,具体步骤如下:
步骤1:将0.2~0.3mol丙烯酸羟乙酯、0.2~0.3mol吡啶与50~200mL正己烷混合;
步骤2:在上述混合液中加入0.1~0.2g4,4'-二甲氨基吡啶催化剂,通氮气,搅拌;于冰浴条件下混合均匀,再加入0.1mol的二甲基二氯硅烷和25~50mL正己烷的混合液;于0℃反应10~60min后,升至15~30℃继续反应4~8h,得到粗产物;
步骤3:所得粗产物进行过滤、除盐,将滤液移至分液漏斗,用蒸馏水快速水洗四次,得上层液体,减压蒸馏除溶剂,得到无色透明液体,为含丙烯酰氧乙氧基硅氧烷单体;
利用所述含丙烯酰氧乙氧基硅氧烷单体合成的氨基封端的含硅超支化聚氨基酯,为所述含丙烯酰氧乙氧基硅氧烷单体与1-(2-氨基乙基)哌嗪合成氨基封端的含硅超支化聚氨基酯,结构式为:
2.一种制备权利要求1所述氨基封端的含硅超支化聚氨基酯的方法,其特征在于步骤如下:将含丙烯酰氧乙氧基硅氧烷单体与1-(2-氨基乙基)哌嗪按摩尔比为1:2~4,加入到25mL甲醇溶剂的三口烧瓶中,在氮气保护下,缓慢升温至40~60℃,反应10~60h,降至室温,得到粗产物;接着,减压蒸馏除去溶剂,得到黄色粘稠液体,倒入丙酮中沉淀,真空干燥12h,得到氨基封端的超支化聚氨基酯。
3.一种利用权利要求1所述含丙烯酰氧乙氧基硅氧烷单体合成的羟基封端的含硅超支化聚氨基酯荧光材料,其特征在于以含丙烯酰氧乙氧基硅氧烷单体与1-(2-氨基乙基)哌嗪合成羟基封端的含硅超支化聚氨基酯荧光材料,结构式为:
4.一种制备权利要求3所述羟基封端的含硅超支化聚氨基酯荧光材料的方法,其特征在于步骤如下:将含丙烯酰氧乙氧基硅氧烷单体与1-(2-氨基乙基)哌嗪按摩尔比为4~2:1,加入到25mL甲醇溶剂的三口烧瓶中,在氮气保护下,缓慢升温至40~60℃,反应10~60h,降至室温,加入无水甲醇25mL进行稀释,并加入乙醇胺,升至40~60℃继续反应5~24h,得到粗产物;接着,减压蒸馏除去溶剂,得到黄色粘稠液体,倒入乙醚中沉淀,将下层黄色粘稠液体真空干燥12h,得到羟基封端的超支化聚氨基酯。
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