[发明专利]一种山梨醇的制备方法有效
申请号: | 201710757968.2 | 申请日: | 2017-08-29 |
公开(公告)号: | CN107473934B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 傅尧;龚宝祥;邓晋 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C07C29/141 | 分类号: | C07C29/141;C07C31/26;B01J31/22 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 山梨 制备 方法 | ||
本发明属于化学合成领域,尤其涉及一种山梨醇的制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤:将葡萄糖、催化剂和反应介质加入反应釜,之后向反应釜充氢,加热反应,得到山梨醇;所述催化剂为半三明治型铱络合物。本发明提供的制备方法以半三明治型铱络合物作为反应催化剂,可在相对温和的反应条件下使反应保持较高的选择性和稳定性,从而获得较高的山梨醇制备产率。实验结果表明,采用本发明提供的方法制备山梨醇的产率最高可达95.6%。
技术领域
本发明属于化学合成领域,尤其涉及一种山梨醇的制备方法。
背景技术
2004年,美国能源部认定D-山梨糖醇为可从生物质中提取出的十二种最重要的附加值化学品之一,通过其所得到的烷烃类化合物可用于液态生物燃料的制备。D-山梨糖醇作为一种优良的商业化学品基础材料,是一种重要的添加剂和中间体。在制药领域,其是合成维生素C的重要原料,可应用于复合维生素制剂、利尿药的配制;化妆品工业中主要用作润滑剂和湿度调节剂。在皮革、冶金和和造纸等工业中可用作柔软剂、胶粘剂和金属表面处理剂等。在餐饮行业中,D-山梨糖醇作为一种很重要的糖类替代品,全球年生产量超过800000吨.。此外,其可以进一步降解为一系列石油化工行业下游产品,极大提高了D-山梨糖醇的附加值。
目前,已报到的葡萄糖加氢催化体系主要非均相催化为主,较多采用的是铂,钌,镍作为中心金属,负载于活性炭、金属氧化物等载体上。Lazaridis(Catalysis Today 257(2015):281-290.)报道使用的1wt%Pt/AC催化剂实现了在较低氢压1.6MPa下葡萄糖的高选择性转化,但180℃的反应温度相对较高。Perrard(Applied Catalysis A:General,2007,331:100-104.)报道的Pt/C催化剂在100℃、8MPa氢压下D-山梨糖醇的选择性>99.5%,但氢压过高。Lu Lin(Carbohydrate research 346.11(2011):1327-1332.)通过浸渍-甲醛还原方法制备了Ru/MCM-41催化剂并对葡萄糖催化加氢进行了研究,在120℃、3MPa的条件下反应1.5h得到90%的D-山梨糖醇收率,然而1.5小时后产率开始下降,目标产物的选择性逐渐变差。
因此,探究一种选择性高、稳定性好、反应条件温和的山梨醇的制备方法,是本领域亟待攻克的技术难题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种山梨醇的制备方法,该方法选择性高、稳定性好,且反应条件温和。
本发明提供了一种山梨醇的制备方法,包括以下步骤:
将葡萄糖、催化剂和反应介质加入反应釜,之后向反应釜充氢,加热反应,得到山梨醇;
所述催化剂为半三明治型铱络合物。
优选的,所述半三明治型铱络合物为式(I)结构络合物:
优选的,所述催化剂和葡萄糖的质量比为(0.01~0.05):1。
优选的,所述反应介质为水。
优选的,所述葡萄糖和反应介质的用量比为(50~150)mg:(1~3)mL。
优选的,充氢后反应釜的压力为1~5MPa。
优选的,所述反应的温度为80~150℃。
优选的,所述反应的时间为1~12h。
优选的,所述反应在搅拌条件下进行。
优选的,所述搅拌的转速为500~1500转/min。
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