[发明专利]一种端氨基聚乙二醇氨基甲酸叔丁酯的制备方法在审
| 申请号： | 201710743366.1 | 申请日： | 2017-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN107501542A | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 邓泽平;成佳;张安林;李虎 | 申请（专利权）人： | 湖南华腾制药有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/338 | 分类号： | C08G65/338;C08G65/334;C08G65/325;C08G65/335;C08G65/331;C07C247/04;C07C303/28;C07C309/73;C07C309/66;C07C269/04;C07C269/06;C07C271/16 |
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| 地址： | 410205 湖南省长*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 聚乙二醇 甲酸 叔丁酯 制备 方法 | ||
1.一种端氨基聚乙二醇氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将单分散的双羟基聚乙二醇在第一有机溶剂存在的条件下通过磺酰化反应制得中间体A：2)中间体A在第二有机溶剂存在的条件下加入叠氮化钠进行叠氮反应制得中间体B:3)将中间体B在第三有机溶剂存在的条件下加入三苯基膦进行还原反应得到中间体C：4)将中间体C在第四有机溶剂存在的条件下，加入二碳酸二叔丁酯和碱反应得到中间体D：5)将得到的中间体D在第五有机溶剂存在的条件下，加入Pd/C催化剂，反应得到终产品端氨基聚乙二醇氨基甲酸叔丁酯：其中双羟基聚乙二醇的分子式为：n为1-12的整数。
2.根据权利要求1所述的一种端氨基聚乙二醇氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述第一有机溶剂为乙腈、二氯甲烷、二氧六环中的一种；所述第二有机溶剂为DMF、乙醇中的一种；所述第三有机溶剂为乙酸乙酯；所述第四有机溶剂为乙腈、二氯甲烷、二氧六环中的一种；所述第五有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种端氨基聚乙二醇氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的磺酰化反应是将双羟基聚乙二醇、碱溶于第一有机溶剂中，滴加RCl溶液，反应得到中间体A，其中R为甲磺酸基、对甲苯磺酸基、对硝基苯磺酸基中的一种。
4.根据权利要求1或3所述的一种端氨基聚乙二醇氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述碱为三乙胺、氢氧化钠、吡啶中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种端氨基聚乙二醇氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述双羟基聚乙二醇、RCl的摩尔比为1:2-2.5。
6.根据权利要求5所述的一种端氨基聚乙二醇氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的磺酰化反应是于温度为20℃-30℃，反应时间为10-12h的条件下进行的。
7.根据权利要求1或5或6所述的一种端氨基聚乙二醇氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的中间体B与三苯基膦的摩尔比为:1:1-1.5。
8.根据权利要求7所述的一种端氨基聚乙二醇氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中由中间体B得到中间体C的反应是于温度为20℃-25℃，反应时间为10-12h的条件下进行的。
9.根据权利要求8所述的一种端氨基聚乙二醇氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的中间体C与二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1:1-1.5。
10.根据权利要求9所述的一种端氨基聚乙二醇氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述中间体C与二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1:1.2。
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