[发明专利]复方桔梗麻黄碱糖浆的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明属于药品质量控制技术领域，尤其涉及一种复方桔梗麻黄碱糖浆的质量控制方法。

背景技术

复方桔梗麻黄碱糖浆(I方)为止咳祛痰药，曾用名为信宁咳糖浆，在浙江省地方标准1993年版收载，现行标准为《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家标准第七册。国内最早由湖北盛通药业有限公司获得批文，1981年在国内上市。1982年即有多家企业获得批准文号。目前国内生产企业共有21家，21个批准文号。

鉴于现行标准比较老旧，项目缺失较多，缺少对主要成分盐酸麻黄碱、氯化铵、远志流浸膏、紫菀流浸膏、桔梗流浸膏的鉴别或含量控制手段，部分中药提取物远志流浸膏、紫菀流浸膏、桔梗流浸膏、芳香醑缺少制法描述或质量要求。为此，现有方法难以有效控制生产中的成品质量，不同批次产品的质量没有合理准确的指标来进行衡量，无法确保产品疗效，对临床治疗影响巨大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种设计合理、准确可靠、专属性强且操作简单的复方桔梗麻黄碱糖浆的质量控制方法，以帮助有效控制复方桔梗麻黄碱糖浆生产、流通及使用等环节中的药品质量和提高其质量水平，确保临床使用疗效。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

复方桔梗麻黄碱糖浆的质量控制方法，包括以下步骤：

<1>桔梗的薄层鉴别；

<2>远志的薄层鉴别；

<3>盐酸麻黄碱的薄层鉴别；

<4>盐酸麻黄碱的HPLC法含量测定；

<5>氯化铵的定氮法含量测定。

步骤<1>按以下操作进行：取本品60ml，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次60ml，静置分层，合并乙酸乙酯层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材1g，加甲醇50ml，超声提取30min，滤过，取滤液蒸干，残渣加水60ml使溶解，自“用乙酸乙酯振摇提取3次”起，同法制成桔梗对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(16∶4∶1)的下层溶液为展开剂，展开，晾干，喷以10％香草醛硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。

步骤<2>按以下操作进行：取远志对照药材0.2g，加甲醇25ml，超声提取30min，滤过，取滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次50ml，静置分层，合并乙酸乙酯层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为远志对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取步骤<1>中供试品溶液和远志对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(4∶4∶0.5∶0.5)为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯365nm下检视。

步骤<3>按以下操作进行：取本品10ml，加氢氧化钠试液使成碱性，加乙醚30ml振摇提取10分钟，取乙醚层浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，用乙醇制成每1ml中含盐酸麻黄碱0.5mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，晾干，喷以0.2％茚三酮的丙酮溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。

步骤<4>按照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性溶液

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1％磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按下表进行梯度洗脱，检测波长为205nm；取盐酸麻黄碱对照品和盐酸伪麻黄碱对照品，加0.1％磷酸溶液-甲醇(90：10)稀释成每1ml中含盐酸麻黄碱约16μg和盐酸伪麻黄碱约1.6μg的混合溶液，作为系统适用性溶液，取20μ1系统适用性溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；

表1梯度洗脱流动相