[发明专利]一种多级孔金属有机骨架材料的制备方法在审
| 申请号： | 201710711981.4 | 申请日： | 2017-08-18 |
| 公开（公告）号： | CN109400890A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 刘宗健;崔群;汪洋;杨爱武;刘建新 | 申请（专利权）人： | 中国石化扬子石油化工有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 王玉梅 |
| 地址： | 210048 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 金属有机骨架材料 合成步骤 多级孔 小晶粒 制备 非质子极性溶剂 晶粒 碱性溶液 介孔结构 金属离子 目标产物 纳米级别 有机配体 表面能 二羧酸 金属锆 模板剂 脱模板 有机酸 成核 锆基 羧基 洗涤 堆积 溶解 成功 | ||
1.一种多级孔金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤：
(1)将金属锆盐和二羧酸有机配体加入到非质子极性溶剂中，室温下搅拌至固体全部溶解得溶液一；
(2)向溶液一中加入单羧基有机酸，搅拌均匀得溶液二；
(3)向溶液二中滴加碱性溶液调节pH至2.0～7.0，得溶液三；
(4)将溶液三控制在25～300℃温度范围内反应，反应时间为5min～48h；
(5)上述反应结束后经离心分离、洗涤和干燥得目标产物。
2.如权利要求1所述的多级孔金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于所述金属锆盐为四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、正丁醇锆、正丙醇锆或乙酸锆；二羧酸有机配体为对苯二甲酸或氨基对苯二甲酸；非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈、二甲基亚砜或1，3-二甲基-咪唑烷酮。
3.如权利要求1所述的多级孔金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中，单羧基有机酸为甲酸、乙酸或苯甲酸其中一种或多种的任意混合。
4.如权利要求1所述的多级孔金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中，滴加的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或氢氧化铵。
5.如权利要求1所述的多级孔金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于上述步骤(1)中金属锆盐与二羧酸类有机配体的摩尔比为0.1～2﹕1，金属锆盐与非质子型极性溶剂的摩尔比为1﹕10～2000。
6.如权利要求1所述的多级孔金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中单羧基有机酸与金属锆盐的摩尔比为10～200﹕1。
7.如权利要求1所述的多级孔金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中金属锆盐与二羧酸有机配体的摩尔比为0.5～1﹕1，金属锆盐与非质子型极性溶剂的摩尔比为1﹕500～1500。
8.如权利要求1所述的多级孔金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中碱性溶液的浓度为0.01～1.0mol/L。
9.如权利要求1所述的多级孔金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中碱性溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
10.如权利要求1所述的多级孔金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中反应温度为100～150℃，反应时间为10～24h。
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