[发明专利]一种高效制氢吸附剂及其制备方法有效
申请号: | 201710709625.9 | 申请日: | 2017-08-18 |
公开(公告)号: | CN107376835B | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 白璞;魏渝伟;许世业 | 申请(专利权)人: | 洛阳建龙微纳新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30;C01B3/56 |
代理公司: | 河南广文律师事务所 41124 | 代理人: | 王自刚 |
地址: | 471900 河南省洛*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高效制氢吸附剂的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
(1)、以质量计算,把89%~93%的4A分子筛、7%~11%的高岭土,二者总量为100%;以及分子筛及高岭土干基总重4%~6‰粘结剂助剂及1.5%~2.0%造孔剂,经过混合、造粒、干燥、一次焙烧后得到一次焙烧后中间体H1;
(2)、将H1中间体浸水后浸入Na2O当量含量为70~80g/L的NaOH溶液中,每一克干基分子筛对应2.0~3.0ml碱液,在55~65℃条件下老化处理1~3小时,后在95~100℃条件下晶化4~6小时,洗涤至洗涤液pH<11.0,得到无粘结剂4A;
(3)、转晶后的无粘结剂4A分子筛,经过Ca2+交换,交换后Ca交换度≥85%,得到无粘结剂5A分子筛前体;
(4)、二次焙烧:先烘干无粘结剂5A分子筛前体的水分,在400℃~450℃温度条件下,脱去成型分子筛中的水分;
所述的干燥和一次焙烧是在105-180℃下烘干1~2小时,然后在650℃~750℃温度下焙烧1~2小时;所述的二次焙烧是在150~250℃下烘干1~2小时,然后400℃~450℃温度下焙烧2~4小时;
所述的造孔剂为玉米淀粉;粘结剂助剂为栲胶;
一次焙烧后中间体H1,在分子筛温度为200~250℃时直接投入水中浸泡,后浸入Na2O当量含量为70~80g/L的NaOH溶液中进行晶化交换;
所述的NaOH溶液浓度为Na2O当量含量为70~80g/L的NaOH溶液,老化温度为55~65℃,时间1~3h,晶化温度95~100℃,晶化时间4~6h;
制得的所述的高效制氢吸附剂其比表面积为580~600m2/g,微孔容为0.25~0.27ml/g,平均孔径为2.1~2.2nm,所述的高岭土为硅铝比即nSiO2/nAlCl3为1.8~2.0的多水高岭土,水份大于20%,所述的高效制氢吸附剂的成型分子筛的强度在30~70牛顿,粘结剂含量0~5%。
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