[发明专利]一种环己基甲酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种环己基甲酸的制备方法，包括以下步骤：在加氢催化剂的作用下，苯甲酸在氢气作用下发生还原反应，反应结束后经过后处理得到所述的环己基甲酸；所述的加氢催化剂含有如下重量百分比的组分：40～50％Ni、10～15％Fe、5～8％Cu和余量Al。该制备方法使用的催化剂价格便宜，同时，反应的收率高，具有更好的工业化应用意义。

技术领域

本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种环己基甲酸的制备方法。

背景技术

环己基甲酸，结构如式(I)所示，是一种重要的有机合成中间体和化工原料，可用于合成抗孕392和吡喹酮等药物，还可以作为一种良好的光固化剂。此外，其衍生物如环己甲酸甲酯，反式-4-异丙基环己甲酸也是许多化工产品和医药合成的重要中间体。

目前环己基甲酸一般通过苯甲酸的加氢还原进行制备，所用到的催化剂一般为负载钯催化剂，例如活性炭负载的钯催化剂或者氧化铝负载的钯催化剂，邱志刚等人公开了一种环己基甲酸的合成方法(“苯甲酸催化加氢合成环己基甲酸工艺探讨”，技术研究，2015年第8期，第99～100页)，该合成方法以Pd/C作为催化剂，在水相条件下对苯甲酸进行催化加氢得到环己基甲酸，可以获得较高的转化率。该类催化剂催化活性较高，但是由于钯的价格比较昂贵，造成成本较高，不利于工业生产。

发明内容

本发明提供了一种环己基甲酸的制备方法，该制备方法使用的催化剂价格便宜，同时，反应的收率高，具有更好的工业化应用意义。

一种环己基甲酸的制备方法，包括以下步骤：

在加氢催化剂的作用下，苯甲酸在氢气作用下发生还原反应，反应结束后经过后处理得到所述的环己基甲酸；

所述的加氢催化剂含有如下重量百分比的组分：

具体合成路线如下：

本发明中，通过在现有的Ni-Al催化剂中加入一定量的铁和铜，有效地提高了该催化剂的催化活性，使得该催化剂可用于代替钯催化剂用于苯甲酸的加氢还原，并且保证了还原反应具有较高的效率。

本发明中，所述的加氢催化剂为自制的，作为优选，所述的加氢催化剂采用碱溶液对镍--铝--铁--铜合金进行处理得到。作为进一步的优选，所述的碱溶液为氢氧化钠水溶液。

本发明中，所述氢气的压力为0.5MPa～4.5MPa，氢气压力太低，反应不容易充分进行，压力太高，对设备的要求更高，作为优选，所述氢气的压力为0.5MPa～0.8MPa。

本发明中，还原反应的溶剂为乙二醇单甲醚、甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种，反应溶剂会对反应结果产生较大的影响，作为最优选，还原反应的溶剂为乙醇，此时，转化率较高，副反应较少，产物的得率较高。

作为优选，还原反应的温度为10～150℃；作为进一步的优选，所述的还原反应的温度为10～80℃，反应温度过高和过低都会对反应结果产生不利的影响。

同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

采用本发明的镍--铝--铁--铜催化剂，一方面有效地降低了苯甲酸加氢还原成环己基甲酸的成本，另一方面保证了反应的效率，具有较大的工业化应用前景。

具体实施方式

实施例1