[发明专利]一种基于碱性电沉积工艺的4N碲的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于碱性电沉积工艺的4N碲的制备方法，包括以下步骤：室温下，将氢氧化钠片加入超纯水中，搅拌溶解，得到热碱液；将粗二氧化碲粉末加入热碱液中进行反应，制备得到电解前液；加入净化剂对电解前液进行净化处理，过滤，制备得到电解液；将电解液冷却至室温，加入添加剂，搅拌溶解后，对电解液进行恒压预沉积处理，然后进行恒流电沉积处理，获得电沉积产物碲块和电解后液；将碲块从电极板上剥离后，用超纯水洗涤数次，然后干燥，制备得到4N碲。本发明的制备方法具有沉积电流密度大，沉积效率高，制备周期短，碲产物致密性好，电解液循环利用，成本低廉，环境友好和易于产业化等优点，可有效应用于碱性电沉积制备4N精碲。

技术领域

本发明属于稀散金属碲的电化学提纯精炼技术领域，具体地说，涉及一种基于碱性电沉积工艺的4N碲的制备方法。

背景技术

稀散金属碲是一种宝贵的战略资源，被誉为现代工业、国防与尖端技术的“维生素”，是当代高技术、新材料的重要支撑材料，广泛应用于冶金、石油、化工、电子、电气、陶瓷、颜料和医药等领域。碲的主要来源为铜精炼厂的副产品阳极泥，其中碲含量通常小于10％；其它来源是硫酸厂的泥浆、铅阳极泥、铋碲精矿和硫酸厂与冶炼厂的静电集尘器中的尘埃等。碲的纯度会直接影响含碲材料的理化性能，为了获得更高纯度的碲，目前分离提纯碲的方法有苏打粉焙烧法、碱性高压浸出法、硫酸化焙烧法、氧化酸浸法、萃取法、液膜法、微生物法和电解精炼法等。这些关于碲的提纯方法各有优缺点，大多数分离提纯技术仍处于试验研究阶段，有些方法存在环境污染严重，工艺技术路线复杂和生产成本高等问题。电解精炼法属于电沉积工艺，具有提纯技术成熟，效果稳定可靠，操作管理简单，设备占地面积小和环境友好等优点，可以获得高纯4N以上的碲，是当今碲产业化的首选途径之一。但目前的电沉积制备4N精碲的工艺也存在沉积电流密度小(50A/m²)，沉积效率低(80％)，生产周期长(3天出料)，碲产物致密性差(在电极板上的附着力差，容易掉落至电解槽底部)，电解液利用率低，综合成本较高，不利于4N精碲的产业化及相关行业的发展。因此，开发一种制备4N碲的高效率、低成本的碱性电沉积工艺非常重要。

发明内容

有鉴于此，本发明针对上述的问题，提供了一种基于碱性电沉积工艺的4N碲的制备方法，该制备方法是一种高效率、低成本的碱性电沉积工艺。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种基于碱性电沉积工艺的4N碲的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、称量：按照重量份称量以下组分：氢氧化钠片1份、超纯水2～6份、粗二氧化碲粉末1～5份；

步骤2、室温下，将称量好的氢氧化钠片加入超纯水中，搅拌溶解完全，得到热碱液；将称量好的粗二氧化碲粉末加入热碱液中进行反应，制备得到电解前液；

步骤3、加入净化剂对电解前液进行净化处理，然后过滤，制备得到电解液；

步骤4、将电解液冷却至室温，加入添加剂，搅拌溶解完全后，对电解液进行恒压预沉积处理，然后进行恒流电沉积处理，获得电沉积产物碲块和电解后液；

步骤5、将碲块从电极板上剥离后，用超纯水洗涤数次，然后干燥，制备得到4N碲。

进一步地，在步骤5之后，对电解后液中亚碲酸根离子、氢氧根离子和杂质离子的浓度进行在线监控，用二氧化碲原料、氢氧化钠、电解液和超纯水进行调节，电解后液中亚碲酸根离子、氢氧根离子和杂质离子的浓度达标后，将电解后液转变为电解液循环利用。

进一步地，步骤2中粗二氧化碲原料中碲的纯度≥60％，含水量15％～20％。

进一步地，步骤2中的粗二氧化碲粉末与热碱液的反应时温度为70～90℃。

进一步地，步骤3中净化剂为硫化钠、硫化铵、硫代乙酰胺、氨水、硫氰酸铵、六次甲基四胺、乙二胺四乙酸钠盐、乙二胺四甲叉磷酸钠或三乙醇胺中的一种或多种。