[发明专利]一种基于碱性电沉积工艺的4N碲的制备方法

权利要求书

1.一种基于碱性电沉积工艺的4N碲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、称量：按照重量份称量以下组分：氢氧化钠片1份、超纯水2～6份、粗二氧化碲粉末1～5份；

步骤2、室温下，将称量好的氢氧化钠片加入超纯水中，搅拌溶解完全，得到热碱液；将称量好的粗二氧化碲粉末加入热碱液中进行反应，制备得到电解前液；

步骤3、加入净化剂对电解前液进行净化处理，然后过滤，制备得到电解液；

步骤4、将电解液冷却至室温，加入添加剂，搅拌溶解完全后，对电解液进行恒压预沉积处理，然后进行恒流电沉积处理，获得电沉积产物碲块和电解后液；

步骤5、将碲块从电极板上剥离后，用超纯水洗涤数次，然后干燥，制备得到4N碲。

2.根据权利要求1所述的基于碱性电沉积工艺的4N碲的制备方法，其特征在于，在步骤5之后，对电解后液中亚碲酸根离子、氢氧根离子和杂质离子的浓度进行在线监控，用二氧化碲原料、氢氧化钠和超纯水进行调节，电解后液中亚碲酸根离子、氢氧根离子和杂质离子的浓度达标后，将电解后液转变为电解液循环利用。

3.根据权利要求1所述的基于碱性电沉积工艺的4N碲的制备方法，其特征在于，步骤2中粗二氧化碲原料中碲的纯度≥60％，含水量15％～20％。

4.根据权利要求1所述的基于碱性电沉积工艺的4N碲的制备方法，其特征在于，步骤2中的粗二氧化碲粉末与热碱液的反应时温度为70～90℃。

5.根据权利要求1所述的基于碱性电沉积工艺的4N碲的制备方法，其特征在于，步骤3中净化剂为硫化钠、硫化铵、硫代乙酰胺、氨水、硫氰酸铵、六次甲基四胺、乙二胺四乙酸钠盐、乙二胺四甲叉磷酸钠或三乙醇胺中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的基于碱性电沉积工艺的4N碲的制备方法，其特征在于，步骤3中净化处理温度为70～90℃；净化剂占粗二氧化碲粉末质量总量的1～10％。

7.根据权利要求1所述的基于碱性电沉积工艺的4N碲的制备方法，其特征在于，步骤4中添加剂为明胶、聚丙烯酰胺、壳聚糖、淀粉、明矾、硫酸亚铁、聚硅酸、聚硅酸硫酸铁或聚磷氯化铁中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的基于碱性电沉积工艺的4N碲的制备方法，其特征在于，步骤4中恒压预沉积处理电压为0.6～0.8V，恒压预沉积处理时间为1～24h；恒流电沉积的电流密度为80～100A/m²；恒流电沉积时间为12～48h；添加剂占粗二氧化碲粉末质量总量的0.1％～5％。

9.根据权利要求2所述的基于碱性电沉积工艺的4N碲的制备方法，其特征在于，步骤6中电解后液中亚碲酸根离子、氢氧根离子和杂质离子的浓度达标条件为：亚碲酸根离子的浓度控制在200～300g/L，氢氧根离子的浓度控制在80～120g/L，杂质离子浓度控制在Pb<20ppm，Se<30ppm。