[发明专利]一种电子浆料用球形金粉及其制备方法

说明书

本发明提供一种电子浆料用球形金粉及其制备方法，其中，金粉的粒度球形直径范围为0.8～3.5μm；其制备方法为：将配制好的王水溶液分批次加入到纯金中加热溶解，再加入浓盐酸进行加热赶硝处理，之后补加去离子水配制成氯金酸溶液；配制还原剂溶液；配制分散剂溶液，并将此溶液的一半加入还原剂溶液中，另一半加入氯金酸溶液中；在搅拌条件下，在氯金酸溶液中加入碱液，降至室温后再将还原剂溶液快速加入氯金酸溶液中；静置沉降，倾去上层清液，再用热去离子水清洗，直至洗涤液电导率<20μs/cm；待澄清后倾去上清液，再加甲醇，超声清洗15min，静置待澄清后倾去带有甲醇的上清液，放入80℃的热风烘箱中，烘干至恒重。

技术领域

本发明涉及化工材料技术领域，具体涉及一种电子浆料用球形金粉及其制备方法。

背景技术

金具有很高的化学稳定性，而热导率和电导率仅次于银和铜，使用其制成的金浆料在空气中烧结后，可形成导电性优良的导体，它不但有优良的可焊性，而且还有优良的热压焊接性能及抗腐蚀性能，通常用于要求高可靠和高稳定的地方，诸如航天航空、军事工程、医用装备、计算机和卫星通讯等领域。为了获得更高烧结膜密度、高导电性、高可靠性的金浆料，粒径大小均匀，分散性好，无团聚的超细球形金粉是必须的。

电子浆料中使用的大多数贵金属粉，一般都是用化学沉淀法生产的，机械法只用于生产片状粉末，其它方法如喷射热分解法，主要用于制取非电子浆料用粉末。目前国内使用化学沉淀法制备球形金粉的过程中，存在着还原剂毒性较大如选用水合肼、甲醛等有毒物，反应条件苛刻如需在还原时将体系加热至高温，以及金粉团聚严重难以在金浆料中分散均匀等问题。

鉴于在制作金浆料的过程中，作为其主要原料之一的金粉由于国内在制备方法、工艺等方面的缺陷，难以得到粒径大小均匀，分散性好，无团聚的超细球形金粉，导致金浆料的性能与国外对比存在较大差异，难以全面满足高端电子元器件对金浆料的上述要求，因而需制备一种粒径大小均匀，分散性好，无团聚的超细球形金粉，用于制作金浆料以满足厚膜及其它高端电子元器件的使用需求。

发明内容

本发明提供了一种电子浆料用球形金粉及其制备方法，按该方法制备的球形金粉，粒径大小均匀，分散性好，无团聚，由其制成的金浆料烧结膜致密、无气泡、色泽黄亮，可以很好地满足厚膜及其它高端电子元器件的使用要求。

本发明提供的电子浆料用球形金粉，其粒度球形直径范围为0.8～3.5μm，具有：粒径大小均匀、分散性好、无团聚等优点，可根据需要在金浆料中使用其中的一种、两种或多种粒度规格的球形金粉。

本发明提供一种电子浆料用球形金粉的制备方法，其中：

第一步是制备原料：所述原料包括：0.5g金/ml的氯金酸溶液、还原剂溶液、分散剂溶液；其中，

0.5g金/ml的氯金酸溶液以如下方法配制：将配制好的王水溶液分多个批次加入到纯金中加热溶解，待纯金溶解完全后，再加入浓盐酸进行加热赶硝处理，之后补加去离子水配制成0.5g金/ml的氯金酸溶液；

还原剂溶液以如下方法配制：按还原剂:水＝1:4～5的重量比配制还原剂溶液；

分散剂溶液以如下方法配制：按分散剂:水＝1:20的重量比配制分散剂溶液。

第二步是将第一步制得的分散剂溶液均匀分为两份，其中一份加入还原剂溶液中搅拌均匀待用，另一份加入氯金酸溶液中搅拌均匀待用；

第三步是在搅拌条件下，在第二步制得的氯金酸溶液中加入碱液调整氯金酸溶液的pH值到4～5，降至室温后再将还原剂溶液快速加入氯金酸溶液中，直至反应完全；静置沉降，倾去上层清液，再用热去离子水清洗，直至洗涤液电导率<20μs/cm；

待澄清后倾去上清液，再加甲醇，超声清洗15min，静置待澄清后倾去带有甲醇的上清液，放入80℃的热风烘箱中，烘干至恒重。