[发明专利]一种电子浆料用球形金粉及其制备方法在审
申请号: | 201710679194.6 | 申请日: | 2017-08-10 |
公开(公告)号: | CN109382508A | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 王要东;陆冬梅;孙社稷;雷莉君;张建益;党丽萍 | 申请(专利权)人: | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 |
主分类号: | B22F1/00 | 分类号: | B22F1/00;B22F9/24 |
代理公司: | 中国商标专利事务所有限公司 11234 | 代理人: | 张立晶 |
地址: | 710065 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯金酸溶液 还原剂溶液 金粉 制备 电子浆料 上清液 后倾 甲醇 配制 澄清 电导率 配制分散剂 热去离子水 超声清洗 加热溶解 搅拌条件 静置沉降 去离子水 热风烘箱 上层清液 浓盐酸 洗涤液 补加 纯金 放入 恒重 烘干 碱液 加热 清洗 | ||
1.一种电子浆料用球形金粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,制备原料,所述原料包括:氯金酸溶液、还原剂溶液、分散剂溶液;其中,
氯金酸溶液以如下方法获得:将配制好的王水溶液分多个批次加入到纯金中加热溶解,待纯金溶解完全后,再加入浓盐酸进行加热赶硝处理,之后补加去离子水配制成0.5g金/ml的氯金酸溶液;
还原剂溶液以如下方法获得:按还原剂:水=1:4~5的重量比配制还原剂溶液;
分散剂溶液以如下方法获得:按分散剂:水=1:20的重量比配制分散剂溶液;
步骤二,将步骤一制得的分散剂溶液均匀分为两份,其中一份加入还原剂溶液中搅拌均匀待用,另一份加入氯金酸溶液中搅拌均匀待用;
步骤三,在搅拌条件下,在步骤二制得的氯金酸溶液中加入碱液调整氯金酸溶液的pH值到4~5,降至室温后再将还原剂溶液快速加入氯金酸溶液中,直至反应完全;静置沉降,倾去上层清液,再用热去离子水清洗,直至洗涤液电导率<20μs/cm;
待澄清后倾去上清液,再加甲醇,超声清洗15min,静置待澄清后倾去带有甲醇的上清液,放入80℃的热风烘箱中,烘干至恒重。
2.根据权利要求1所述的电子浆料用球形金粉的制备方法,其特征在于,所述纯金为市售纯度≥99.9%的海绵金。
3.根据权利要求1所述的电子浆料用球形金粉的制备方法,其特征在于,所述碱液为NaOH溶液或Na2CO3溶液,分别由固体氢氧化钠或碳酸钠溶于去离子水中制备而成,浓度为100g/L。
4.根据权利要求1所述的电子浆料用球形金粉的制备方法,其特征在于,所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或七水硫酸亚铁。
5.根据权利要求4所述的电子浆料用球形金粉的制备方法,其特征在于,所述的还原剂:纯金=2.5~5:1(wt%)。
6.根据权利要求1所述的电子浆料用球形金粉的制备方法,其特征在于,所述分散剂为羟甲基纤维素、聚丙烯酸钠、明胶或阿拉伯树胶。
7.根据权利要求6所述的电子浆料用球形金粉的制备方法,其特征在于,所述的分散剂:纯金=0.01~0.15:1(wt%)。
8.根据权利要求1所述的电子浆料用球形金粉的制备方法,其特征在于,所述的分散剂溶液均匀分为两份,一半加入还原剂溶液中搅拌均匀,另一半加入氯金酸溶液中搅拌均匀。
9.根据权利要求1所述的电子浆料用球形金粉的制备方法,其特征在于,该方法的反应温度为22~28℃。
10.一种电子浆料用球形金粉,其特征在于,采用权利要求1至9任一方法制得,该金粉的粒度球形直径范围为0.8~3.5μm。
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