[发明专利]一种利用缺陷调控法制备锂离子电池电极材料的方法

权利要求书

1.一种利用缺陷调控法制备锂离子电池电极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将钒源、磷源和还原剂按照V_xPO₄化学计量比制备磷酸钒前驱体，预先形成一定缺陷的中间体V_xPO₄，0.8≤x≤0.98；

步骤二、将预先形成一定缺陷的中间体V_xPO₄进行全部或部分缺陷修复：将预先形成一定缺陷的中间体V_xPO₄与锂源、氟源和缺陷修复剂M按照化学计量比LiV_xM_yPO₄F加料，y≤1-x，并加入碳源混合均匀，碳源加入量按照碳与磷摩尔比(1.2～1.5):1，在保护气氛下于300～500℃预处理4～5h，保护气氛下于500～850℃煅烧30～300min，制备出氟磷酸钒锂材料。

2.根据权利要求1所述的一种利用缺陷调控法制备锂离子电池电极材料的方法，其特征在于，步骤一中的磷酸钒前驱体采用固相烧结法制得，具体为：

将钒源、磷源和还原剂按照V_xPO₄化学计量比，在氩气或氮气的保护下于300℃预处理4h，使其放出NH₃、H₂O，然后在氩气或氮气的保护下500～850℃煅烧3-20h，合成预先形成一定缺陷的中间体V_xPO₄。

3.根据权利要求1所述的一种利用缺陷调控法制备锂离子电池电极材料的方法，其特征在于，步骤一中的磷酸钒前驱体采用水热反应法制得，具体为：

将钒源、磷源和还原剂按照V_xPO₄化学计量比在水溶液中于100-240℃条件下反应4-30h，将反应产物水洗后在氩气或氮气的保护下500～720℃煅烧3-10h，即可合成预先形成一定缺陷的中间体V_xPO₄。

4.根据权利要求1所述的一种利用缺陷调控法制备锂离子电池电极材料的方法，其特征在于，步骤一中的磷酸钒前驱体采用溶剂热反应法制得，具体为：

将钒源、磷源和还原剂按照V_xPO₄化学计量比在乙二醇溶液中于120-240℃条件下反应4-30h，将反应产物水洗后在氩气或氮气的保护下500～720℃煅烧3-10h，合成预先形成一定缺陷的中间体V_xPO₄。

5.根据权利要求1所述的一种利用缺陷调控法制备锂离子电池电极材料的方法，其特征在于，步骤一中的磷酸钒前驱体采用共沉淀法制得，具体为：

将钒源、磷源和还原剂按照V_xPO₄化学计量比在水溶液中于80℃条件下反应4-30h，通过加入氨水或碳酸氢铵进行沉淀反应4-30h，将反应产物水洗后在氩气或氮气的保护下500～720℃煅烧3-10h，合成预先形成一定缺陷的中间体V_xPO₄。

6.根据权利要求1至5中任意一项所述的一种循环稳定的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，钒源为V₂O₅、NH₄VO₃、VO₂、C₂O₅V或V₂O₃。

7.根据权利要求1至5中任意一项所述的一种循环稳定的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，磷源为H₃PO₄、NH₄H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄、(NH₄)₄P₂O₇或P₂O₅。