[发明专利]一种手性环丙基氨基酸的制备方法

权利要求书

1.一种手性环丙基氨基酸的制备方法，其特征在于，以苯磺酰胺类衍生物与1-氯代环丙烷衍生物为原料，在碳酸铯的催化下反应制得：

其中R1和R2分别为甲基、甲氧基、苯基、苄基、氟、氯、溴中的一种；

具体的，包含如下步骤：

步骤一、将苯磺酰胺类衍生物与1-氯代环丙烷衍生物和碳酸铯按照摩尔比1：1-1.5：2-3混合在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，在室温条件下搅拌反应1-2h；

步骤二、向步骤一所得的反应液中加萃取剂萃取，反应液与萃取剂的体积比为1：2-3；

步骤三、向步骤二所得的萃取液中添加干燥剂干燥除水后过滤，向滤液加入硅胶粉后挥去二氯甲烷，其中硅胶粉的质量是滤液中溶质的质量的30-40倍，得到手性环丙基氨基酸的粗产品；

步骤四、用层析法提纯步骤三所得粗产品制备高纯度的手性环丙基氨基酸。

2.如权利要求1所述的手性环丙基氨基酸的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，苯磺酰胺类衍生物为N-(2-甲酰基-4-甲苯基)-4-甲苯磺酰胺，1-氯代环丙烷衍生物为乙基-2-苯甲酰-1-氯代环丙烷羧酸。

3.如权利要求1所述的手性环丙基氨基酸的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，苯磺酰胺类衍生物与N，N-二甲基甲酰胺溶剂的比例范围为1mol：3-5L。

4.如权利要求1所述的手性环丙基氨基酸的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，通过规格为F-254的薄层色谱板点板追踪反应是否完成。

5.如权利要求1所述的手性环丙基氨基酸的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，萃取剂为体积比为1：2-3的水和二氯甲烷的混合液。

6.如权利要求1所述的手性环丙基氨基酸的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，萃取液和干燥剂的比例为1L：25g。

7.如权利要求1所述的手性环丙基氨基酸的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，干燥剂为无水硫酸钠。

8.如权利要求1所述的手性环丙基氨基酸的制备方法，其特征在于：所述步骤四中层析法为柱层析法。

9.如权利要求8所述的手性环丙基氨基酸的制备方法，其特征在于：所述步骤四中柱层析法的具体步骤如下：

步骤A、湿法装柱，将硅胶粉用石油醚调成糊状，然后倒入色谱柱中；

步骤B、压柱子，向 色谱柱中加入石油醚，加压，直至流速恒定，柱床压缩至9/10体积；

步骤C、取权利要求1中所述步骤三所得的手性环丙基氨基酸粗产品，干法上样；

步骤D、收集产物。