[发明专利]一种竹炭基固体酸催化剂的制备方法在审
申请号: | 201710667135.7 | 申请日: | 2017-08-07 |
公开(公告)号: | CN107497451A | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 牛胜利;于贺伟;韩奎华;路春美 | 申请(专利权)人: | 山东大学深圳研究院 |
主分类号: | B01J27/02 | 分类号: | B01J27/02;C10G3/00;C07C67/08;C07C69/58 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 王志坤 |
地址: | 518057 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 竹炭基 固体 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种竹炭基固体酸催化剂的制备方法,其特征是,将竹屑粉末炭化,再将炭化后的竹屑粉末与浓硫酸进行混合,采用微波加热进行磺化反应得到竹炭基固体酸催化剂,所述微波加热时间为10~20min。
2.一种竹炭基固体酸催化剂的酸密度值提高方法,其特征是,将竹屑粉末炭化,再将炭化后的竹屑粉末与浓硫酸进行混合,采用微波加热进行磺化反应得到竹炭基固体酸催化剂,所述微波加热时间为10~20min。
3.如权利要求1所述的制备方法或权利要求2所述的酸密度值提高方法,其特征是,所述竹屑粉末炭化的步骤为:将竹屑粉末采用稀硫酸进行活化,将活化后的竹屑粉末升温进行炭化,所述炭化温度为300~350℃,炭化气氛为氮气气氛。
4.如权利要求1所述的制备方法或权利要求2所述的酸密度值提高方法,其特征是,所述稀硫酸为质量分数为2.5%的硫酸溶液。
5.如权利要求1所述的制备方法或权利要求2所述的酸密度值提高方法,其特征是,炭化后的竹屑粉末与浓硫酸的加入比例为1g:10mL~1g:20mL。
6.如权利要求1所述的制备方法或权利要求2所述的酸密度值提高方法,其特征是,所述微波加热的温度为90~105℃。
7.如权利要求1所述的制备方法或权利要求2所述的酸密度值提高方法,其特征是,磺化反应进行纯化处理获得竹炭基固体酸催化剂,所述纯化处理的步骤为,将磺化反应后的混合物冷却至室温,抽滤,采用热水反复冲洗滤饼至中性,且不再有SO42-离子检出,将冲洗后的滤饼进行干燥后得到竹炭基固体酸催化剂。
8.一种权利要求1、3~7任一所述的制备方法制备的竹炭基固体酸催化剂或2~7任一所述酸密度值提高方法制备的竹炭基固体酸催化剂在制备生物柴油领域中的应用。
9.一种油酸甲酯的制备方法,其特征是,将油酸与甲醇混合后加入权利要求1、3~7任一所述的制备方法制备的竹炭基固体酸催化剂或2~7任一所述酸密度值提高方法制备的竹炭基固体酸催化剂,采用微波加热至64±1℃反应90~100min获得油酸甲酯。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征是,油酸与甲醇的摩尔比为8:1;或,竹炭基固体酸催化剂的添加量为油酸质量的7wt.%。
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