[发明专利]一种盐酸多西环素杂质C的制备方法有效
| 申请号： | 201710664135.1 | 申请日： | 2017-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN107445855B | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 陈云;孟梓瑄;王斌 | 申请（专利权）人： | 绍兴市逸晨医疗科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/16 | 分类号： | C07C231/16;C07C231/20;C07C237/26 |
| 代理公司： | 长沙新裕知识产权代理有限公司 43210 | 代理人： | 赵超 |
| 地址： | 312030 浙江省绍兴市柯桥*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸多西环素 高温处理 制备 四氢呋喃水溶液 四氢呋喃 高速逆流色谱分离 两相溶剂系统 样品溶解 样品溶液 乙酸乙酯 主机转速 冰醋酸 沸水浴 固定相 流动相 色谱图 波长 乙醇 称取 去除 冷却 溶解 浓缩 检测 流动 | ||
1.一种盐酸多西环素杂质C的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，高温处理：
先称取盐酸多西环素原料，加四氢呋喃水溶液溶解制成盐酸多西环素溶液，所述四氢呋喃水溶液中四氢呋喃的体积百分含量为15-35%，然后沸水浴处理2-3小时，冷却后浓缩去除溶液中的四氢呋喃，最后冷冻干燥得高温处理样品；
步骤S2，高速逆流色谱分离：
用等体积固定相和流动相将上述高温处理样品溶解作为样品溶液，以乙酸乙酯-乙醇-水-冰醋酸为两相溶剂系统，乙酸乙酯、乙醇、水和冰醋酸的体积比为5:2:6:0.04，上相为固定相，下相为流动相，在主机转速800r/min、流速2.0mL/min、检测波长268nm条件下，根据色谱图收集杂质C对应的流分。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：盐酸多西环素溶液浓度为8-12mg/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：高速逆流色谱采用多层聚四氟乙烯螺旋管作为分离管，直径2.3mm，分离体积230mL，β值为0.5-0.8。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：样品溶液进样量为10mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：分离柱温为35℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：四氢呋喃水溶液中四氢呋喃的体积百分含量优选25%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将乙酸乙酯、乙醇、水、冰醋酸四种试剂按照体积比例混合，剧烈振摇后静置12小时分离上相和下相。
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