[发明专利]一种2-苯基苯并噁唑类化合物的合成方法有效
申请号: | 201710652421.6 | 申请日: | 2017-08-02 |
公开(公告)号: | CN107382895B | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 张武;李倩;胡琦艳;史田超 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C07D263/57 | 分类号: | C07D263/57 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 任晨晨 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 唑类化合物 苯基 合成 纳米氧化铜 催化剂 污染性金属 催化效果 端基炔烃 反应底物 反应条件 环境友好 回收利用 直接反应 贵金属 端基炔 高产率 原料苯 再利用 制备 催化 回收 | ||
1.一种2-苯基苯并噁唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:
A、将催化剂、苯并噁唑、端基炔烃、氧化物和碱混合后,加入溶剂,在氧气气氛中,加热搅拌回流反应;
B、反应结束后,产物经萃取、干燥、浓缩后通过柱层析分离纯化,得到2-苯基苯并噁唑类化合物;
步骤A中所述催化剂为梭形纳米氧化铜,片状纳米氧化铜,颗粒纳米氧化铜中的任意一种;
步骤A中所述的端基炔烃结构式为:
,其中R1选自4-H、4-CH3、3-CH3、2-CH3、4-OCH3、3-OCH3、2-OCH3、4-Cl、3-Cl、2-Cl、4-F、4-C(CH3)3、4-OCH2CH3或4-(CH2)4CH3中的任意一个;
步骤A中所述的苯并噁唑结构式为:
,其中R2选自5-H、5-CH3、5-Cl或6-CH3中的任意一个。
2.根据权利要求1所述的2-苯基苯并噁唑类化合物的合成方法,其特征在于,步骤A中苯并噁唑、端基炔烃、催化剂、氧化物、碱摩尔比为1:1.2-1.5:0.15-0.2:1:2。
3.根据权利要求1或2所述的2-苯基苯并噁唑类化合物的合成方法,其特征在于,步骤A中所述加热搅拌回流反应具体为:在140-150℃的条件下搅拌回流反应9-11h。
4.根据权利要求1或2所述的2-苯基苯并噁唑类化合物的合成方法,其特征在于,步骤A中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸铯中的任意一种。
5.根据权利要求1或2所述的2-苯基苯并噁唑类化合物的合成方法,其特征在于,步骤A中所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF或二甲基亚砜DMSO中的任意一种或两种。
6.根据权利要求1或2所述的2-苯基苯并噁唑类化合物的合成方法,其特征在于,步骤A中氧化物所述为氧化银、碳酸银、硝酸银或醋酸银中的任意一种。
7.根据权利要求1或2所述的2-苯基苯并噁唑类化合物的合成方法,其特征在于,步骤B具体为:将所得产物用石油醚和饱和食盐水萃取,无水硫酸镁干燥,减压浓缩,得粗产物,以石油醚/乙酸乙酯为展开剂,通过柱层析分离得到2-苯基苯并噁唑类化合物。
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