[发明专利]水溶性氮掺杂碳量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料的制备领域。更具体地说，本发明涉及一种水溶性氮掺杂碳量子点的制备方法。

背景技术

近年来，荧光碳纳米材料因其具有良好的光学特性和细胞低毒性引起了科研工作者们的广泛研究。它具有较好的光稳定性，且无毒副离子的存在，适用于长时间的检测和示踪的实验，在生物标记和分析检测等方面具有广阔的应用前景。碳量子点(CQDs)呈现出的亲水性、低细胞毒性、化学及光稳定性等优异性质，使其在化学、生物医学、传感学及光电子学领域得到了广泛的关注与应用。

碳量子点的制备方法目前主要有两种：自上而下法和自下而上法。自上而下的合成方法，即从较大的碳结构剥落制备碳纳米颗粒的物理方法，再通过聚合物表面钝化的方式使其有效发光，主要包括电弧放电、激光剥蚀、电化学氧化、电子书辐射等。该方法往往需要严格的实验条件和特殊的能源，成本高，而且获得的碳量子产率比较低。自下而上的合成方法，即通过热解或碳化合适的前驱物直接合成荧光碳量子点，方法包括：燃烧法、热液碳化法、超声法等，但这类方法所采用的往往都是不可再生能源且需要严格的后期处理，所以也不利于持续并规模生产荧光碳量子点。因此，寻找廉价易得、天然无毒的原料，利用简易有效的方法快速制备性能优异且高量子产率的碳量子点显得尤其重要。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种原料廉价易得、制备方法简易有效、碳量子点性能好产率高的水溶性氮掺杂碳量子点的制备方法。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种水溶性氮掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将柠檬酸溶于超纯水中制得前体溶液Ⅰ，将对氨基苯甲酰胺溶于超纯水中制得前体溶液Ⅱ，按体积比1～10:1均匀混合前体溶液Ⅰ与前体溶液Ⅱ，得混合溶液；

步骤二、将步骤一制得的混合溶液进行水热反应，即可得到水溶性氮掺杂碳量子点。

优选的是，步骤一中将1.0g柠檬酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅰ。

优选的是，步骤一中将0.1g对氨基苯甲酰胺溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅱ。

优选的是，步骤二中混合溶液进行水热反应后还依次进行过滤、透析、蒸发。

优选的是，步骤二中水热反应在恒温环境中进行，温度为160℃，反应时间为4h。

优选的是，步骤一中前体溶液Ⅰ和前体溶液Ⅱ按体积比5:1进行混合。

优选的是，步骤二中透析采用剪切分子量1000的透析袋，透析72小时。

优选的是，步骤二中蒸发采用恒温旋转蒸发，温度为60℃。

优选的是，在步骤一和步骤二之间还进行：

步骤a、将步骤一制得的混合溶液进行超声分散，超声波频率为28～33KHz，时间为20～35min，再将超声处理后的混合溶液进行红外加热处理，升温速度为2℃/min，终温为54～58℃，加热过程中在混合溶液内放入双电极体系，阳极为石墨电极，阴极为铂电极，同时进行通电，电流大小按0.01A/min的速度递增，当升温过程结束时，电流也停止增加，维持温度与电流条件30min，然后以3℃/min的升温速度将温度上升至78～84℃，电流大小按0.02A/min的速度递增，当到达指定温度后，维持温度与电流条件50min，最后以4℃/min的降温速度和0.04A/min的电流减小速度将温度降至室温，也将电流降至0A，另外，在第一次保温过程中，以100ml/min的速度向混合溶液内通入氨气，在第二次保温过程中以80ml/min的速度向混合溶液内通入氨气。

本发明至少包括以下有益效果：

1、本发明采用一步水热法制备出水溶性氮掺杂碳量子点，碳源丰富、廉价，制备过程简易，制备全过程无污染、无毒、绿色环保，可大量制备。

2、本发明制备出的水溶性氮掺杂碳量子点具有水溶性好、激发发射可调、荧光稳定、生物相容性好的优点，在生物标记、生物传感、生物成像、荧光探针、防伪标记以及免疫层析产品领域具有重要的应用价值。

3、本发明制备出的水溶性氮掺杂碳量子点尺寸可控，激发光光谱较宽，对不同波长的激发光均能检测无需调整，而且检测出限低，检测精确灵敏。

4、本发明制备的水溶性氮掺杂碳量子点量子产率较高。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为实施例5制备的水溶性氮掺杂碳量子点的荧光激发和荧光发射图谱；