[发明专利]水溶性氮掺杂碳量子点的制备方法在审
| 申请号: | 201710619687.0 | 申请日: | 2017-07-26 |
| 公开(公告)号: | CN107189777A | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
| 发明(设计)人: | 黄珊;肖琦;杨二利;刘义 | 申请(专利权)人: | 广西师范学院 |
| 主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369 | 代理人: | 靳浩 |
| 地址: | 530299 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 水溶性 掺杂 量子 制备 方法 | ||
1.一种水溶性氮掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将柠檬酸溶于超纯水中制得前体溶液Ⅰ,将对氨基苯甲酰胺溶于超纯水中制得前体溶液Ⅱ,按体积比1~10:1均匀混合前体溶液Ⅰ与前体溶液Ⅱ,得混合溶液;
步骤二、将步骤一制得的混合溶液进行水热反应,即可得到水溶性氮掺杂碳量子点。
2.如权利要求1所述的水溶性氮掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,步骤一中将1.0g柠檬酸溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅰ。
3.如权利要求2所述的水溶性氮掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,步骤一中将0.1g对氨基苯甲酰胺溶于20mL超纯水中制得前体溶液Ⅱ。
4.如权利要求1所述的水溶性氮掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,步骤二中混合溶液进行水热反应后还依次进行过滤、透析、蒸发。
5.如权利要求1所述的水溶性氮掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,步骤二中水热反应在恒温环境中进行,温度为160℃,反应时间为4h。
6.如权利要求3所述的水溶性氮掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,步骤一中前体溶液Ⅰ和前体溶液Ⅱ按体积比5:1进行混合。
7.如权利要求4所述的水溶性氮掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,步骤二中透析采用剪切分子量1000的透析袋,透析72小时。
8.如权利要求4所述的水溶性氮掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,步骤二中蒸发采用恒温旋转蒸发,温度为60℃。
9.如权利要求1所述的水溶性氮掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,在步骤一和步骤二之间还进行:
步骤a、将步骤一制得的混合溶液进行超声分散,超声波频率为28~33KHz,时间为20~35min,再将超声处理后的混合溶液进行红外加热处理,升温速度为2℃/min,终温为54~58℃,加热过程中在混合溶液内放入双电极体系,阳极为石墨电极,阴极为铂电极,同时进行通电,电流大小按0.01A/min的速度递增,当升温过程结束时,电流也停止增加,维持温度与电流条件30min,然后以3℃/min的升温速度将温度上升至78~84℃,电流大小按0.02A/min的速度递增,当到达指定温度后,维持温度与电流条件50min,最后以4℃/min的降温速度和0.04A/min的电流减小速度将温度降至室温,也将电流降至0A,另外,在第一次保温过程中,以100ml/min的速度向混合溶液内通入氨气,在第二次保温过程中以80ml/min的速度向混合溶液内通入氨气。
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