[发明专利]一种采用芒果叶制取芒果甙的工艺

说明书

【技术领域】

本发明芒果甙制备技术领域，具体涉及一种采用芒果叶制取芒果甙的工艺。

【背景技术】

芒果，为常绿乔木，原产印度，现热带各地均栽种，栽培于华南地区，广西、广东、海南各地村庄或屋宅旁，稍微润湿土壤可见星散植株。芒果叶是漆树科植物芒果Mangiferaindica L的叶子，为广西地方习用中药，收载于《广西中药材标准》1990年版，所含芒果甙(Mangiferin)是芒果叶止咳、化痰、抗炎的主要活性成分，芒果甙具有抗炎、抗病毒、中枢神经抑制和免疫抑制作用，还有抗脂质过氧化、抗肿瘤作用，常用以治疗肝炎，芒果甙治疗慢性支气管炎有较好疗效，芒果甙对肝癌细胞株有明显的毒性作用，能诱导肝癌细胞凋亡，芒果甙具有抗氧化活力和延缓衰老作用。

目前公开的芒果甙提取纯化方法多为水提醇沉、醇提大孔树脂纯化方法，如中国专利CN100475830C“高纯度芒果甙制备方法”、专利CN101759689A“一种芒果甙的制备方法”和专利CN101429222A“提取芒果甙的一种方法”，都是采用大孔树脂纯化作为主要的分离步骤，然而采用大孔树脂纯化方法，树脂用前需要处理，纯化需经过吸附和洗脱过程，生产周期长。在用大孔树脂进行纯化洗脱时，由于物理吸附的原因，也容易造成一部分样品死吸附，而导致转移率降低。另外采用大孔树脂纯化洗脱液体积较大，溶剂回收时间长，增加了生产成本，并且溶剂回收产生较多的废液，对环保造成一定的负担。此外由于大孔树脂的使用，增加了引入苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烃类、二乙基苯类等有机残留溶剂的风险，对产品的安全性造成了一定的影响。

综上所述，研究一种简单可行、对环境污染小的芒果甙的提取方法具有很好的现实意义。

【发明内容】

本发明提供的一种采用芒果叶制取芒果甙的工艺，以解决现有技术制得的芒果甙纯度较低，不符合作为定性、定量的对照品要求，以及大孔树脂的使用，增加引入苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烃类、二乙基苯类等有机残留溶剂的风险，降低产品的安全性的问题。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术工艺：

一种采用芒果叶制取芒果甙的工艺，包括以下步骤：

S1：将芒果叶烘干至含水率≤3％后进行粉碎并过筛子，制得芒果叶粉末；

S2：向步骤S1制得的芒果叶粉末中加入质量比为8-12:1的乙醇和1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑，在水浴条件下回流提取2-3次，每次提取时长为1.8-2.4h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.8-5.1，温度控制为70-75℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；

S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5-5.4倍体积的42-50℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4-5(W/V)，制得结晶粗品；

S4：将步骤S3制得的粗晶经70％-78％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至5.2-5.5，温度控制为76-80℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；

S5：将步骤S4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为3-6℃下结晶，制得重结晶粗品；

S6：将步骤S5制得的重结晶粗品经过超临界CO₂萃取，萃取的条件：萃取釜压力为12-20MPa，萃取温度为40-45℃，萃取时间为30-40min，制得芒果甙液体；

S7：将步骤S6制得的芒果甙液体进行真空减压浓缩后结晶并干燥，制得芒果甙。

优选地，步骤S1中所述筛子的目数为50-80。

优选地，步骤S2中所述芒果叶粉末与乙醇和1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的总重量比为1:4-8。

优选地，所述乙醇的体积分数为75％-85％。

优选地，步骤S2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.5-1.1h。

优选地，步骤S4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.3-0.7h。

优选地，步骤S6中所述超临界CO₂萃取的条件：萃取釜压力为20MPa，萃取温度为45℃，萃取时间为30min。

优选地，步骤S7中所述结晶是在温度为2-5℃下进行的。

优选地，所述结晶是在温度为2℃下进行的。

优选地，步骤S7中所述晶体在温度为40-45℃下真空干燥至含水率≤1.2％。

本发明具有以下有益效果：