[发明专利]利用废旧锂离子电池制备过渡态金属掺杂稀土钴铁氧体磁致伸缩材料的方法在审
| 申请号： | 201710579792.6 | 申请日： | 2017-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN107331914A | 公开（公告）日： | 2017-11-07 |
| 发明（设计）人： | 席国喜;赵婷婷;王路;张烨;敦长伟 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | H01M10/54 | 分类号： | H01M10/54;H01L41/47;H01L41/20 |
| 代理公司： | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙)41139 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利用 废旧 锂离子电池 制备 过渡 金属 掺杂 稀土 铁氧体 伸缩 材料 方法 | ||
技术领域
本发明属于固体废弃物再资源化及磁致伸缩材料的制备技术领域，具体涉及一种利用废旧锂离子电池制备过渡态金属掺杂稀土钴铁氧体磁致伸缩材料的方法。
背景技术
氧化铁系的磁致伸缩智能材料因其潜在的应用价值吸引了科学家们的广泛关注。烧结的多晶的钴铁氧体作为一种可以替代应用广泛的稀土合金磁致伸缩材料，因其价格便宜，具有较大的矫顽磁场和饱和磁化强度、较高的磁晶各向异性、机械强度好，良好的化学稳定性、耐腐蚀和耐磨损等性能被广泛的研究并应用于医疗，军工等重要领域。目前对铁氧体的研究制备主要通过化学原料合成，制备方法多样，有成熟的制作工艺但是成本较高。而废旧锂离子电池含有大量钴、铁金属离子甚至高于它们在天然矿石中的含量，将废旧锂离子电池经过拆卸，溶解分离出金属离子混合物直接用于钴铁氧体的制备，不但降低了对废旧锂离子电池分离要求，而且降低了钴铁氧体制作成本。
通过不同的金属离子取代钴铁氧体中的钴离子或铁离子，进入到钴铁氧体的尖晶石晶格中会对钴铁氧体的结构、性能造成不同程度的改变。稀土离子（RE3+）因具有大的离子的半径和稳定的化合价，当其取代Fe3+进入到立方晶格中，出现RE-Fe的交互作用及3d-4f轨道的自旋耦合，过渡态的金属用于取代钴铁氧体中的二价钴离子，由于金属离子之间的相互作用及原子轨道的自旋会改变钴铁氧体的磁性和磁致伸缩性。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种利用废旧锂离子电池制备过渡态金属掺杂稀土钴铁氧体磁致伸缩材料的方法，该方法通过微量的稀土元素掺杂可以使钴铁氧体在低磁场的条件下获得大的磁致伸缩性，并且制备过程简单、成本低廉、经济高效且制得的产品性能优良。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，利用废旧锂离子电池制备过渡态金属掺杂稀土钴铁氧体磁致伸缩材料的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将拆分后的废旧锂离子电池正极材料溶解在含H2O2的摩尔浓度为3.5mol/L的硫酸溶液中，调节pH值使Co2+、Fe3+充分沉淀，过滤后的滤渣用硝酸溶解；
（2）将步骤（1）中溶解滤渣所得溶液中补充加入金属硝酸盐M(NO3)2、 Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Ho(NO3)3·6H2O和Sm(NO3)3·6H2O，使各离子的摩尔比M2+:Co2+:Sm3+:Ho3+:Fe3+=0.1:0.9:0.05:0.05:1.9，M=Ni、Zn或Mn，再加入柠檬酸使其与金属离子摩尔总量之比为1:1，充分搅拌，于60℃用氨水调节pH=6.5，升温至80℃凝胶，直至凝胶形成后于110℃干燥形成干凝胶；
（3）将步骤（2）中得到的干凝胶中加入乙醇点燃，开始自蔓延燃烧得到过渡态金属掺杂CoSm0.05Ho0.05Fe1.9O4粉末；
（4）将步骤（3）中得到的过渡态金属掺杂CoSm0.05Ho0.05Fe1.9O4粉末中加入质量浓度为8%-10%的聚乙烯醇溶液，研磨均匀，在15MPa压力下压柱；
（5）将步骤（4）中压制的样品柱先于650℃煅烧6h冷却，再于1200℃烧结6h即制得磁致伸缩过渡态金属掺杂CoSm0.05Ho0.05Fe1.9O4器件。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、以废旧锂离子电池为原料，不仅降低了环境污染而且避免了金属资源的浪费，降低了材料制备的成本；
2、采用溶胶凝胶自蔓延的方法制备过渡态金属掺杂稀土钴铁氧体的方法操作简单，对反应进程可严格控制；
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