[发明专利]4-甲氧基-1,3-苯二甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种4-甲氧基-1,3-苯二甲酸的制备方法，其特征在于，其采用对甲基苯酚(1)为起始原料，经酰化反应得到乙酸对甲基苯酯(2)，经Fries重排反应得到5-甲基-2-羟基苯乙酮(3)，经醚化反应得到5-甲基-2-甲氧基苯乙酮(4)，经高锰酸钾氧化反应得到4-甲氧基-1,3-苯二甲酸盐(5)，经酸化反应得到4-甲氧基-1,3-苯二甲酸(6)；

其反应式为：

2.根据权利要求1所述的4-甲氧基-1,3-苯二甲酸的制备方法，其特征在于，所述酰化反应和Fries重排反应中，反应试剂包括羧酸、酰卤和酸酐；催化剂为lewis酸，lewis酸包括三氯化铝、三氯化铁、四氯化锡、四氯化钛、二氯化锌、三氟化硼或多聚磷酸；反应温度为0至260℃；所述酰化反应和Fries重排反应为一步完成或分步完成。

3.根据权利要求1所述的4-甲氧基-1,3-苯二甲酸的制备方法，其特征在于，所述醚化反应中，醚化试剂包括卤甲烷、硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯、原甲酸甲酯或碳酸二甲酯；反应温度为40～120℃；所述醚化反应中可加入相转移催化剂，该相转移催化剂包括季胺盐类或冠醚类催化剂；季胺盐类催化剂为三乙基苄基卤化铵、四丁基卤化铵；冠醚类催化剂为环状冠醚或开链冠醚。

4.根据权利要求1所述的4-甲氧基-1,3-苯二甲酸的制备方法，其特征在于，所述起始原料为对位上具有保留1-2个苄位氢的其它取代苯酚及其盐。

5.一种4-甲氧基-1,3-苯二甲酸的制备方法，其特征在于，其采用邻甲基苯酚为起始原料(7)，经酰化反应得到邻甲基乙酸苯酯(8)，经Fries重排反应得到3-甲基-4-羟基苯乙酮(9)，经醚化反应得到4-甲氧基-3-甲基苯乙酮(10)，经高锰酸钾氧化反应得到4-甲氧基-1,3-苯二甲酸盐(11)，经酸化反应得到4-氧甲基-1,3-苯二甲酸(6)；

其反应式为：

6.根据权利要求5所述的4-甲氧基-1,3-苯二甲酸的制备方法，其特征在于，所述酰化反应和Fries重排反应中，反应试剂包括羧酸、羧酸酯、酰氯或酸酐；催化剂包括三氯化铝、四氯化锡、四氯化钛、二氯化锌、三氟化硼或者多聚磷酸；反应温度为40至180℃；所述酰化反应和Fries重排反应一步完成。

7.根据权利要求5所述的4-甲氧基-1,3-苯二甲酸的制备方法，其特征在于，所述醚化反应中，醚化试剂包括碘甲烷、硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯、原甲酸甲酯或碳酸二甲酯；反应温度为40至120℃；所述醚化反应中可加入相转移催化剂，该相转移催化剂包括季胺盐类或冠醚类催化剂；季胺盐类催化剂为三乙基苄基氯化铵、三乙基苄基溴化铵、四丁基碘化铵、四丁基溴化铵；冠醚类催化剂为环状冠醚或开链冠醚。

8.根据权利要求5所述的4-甲氧基-1,3-苯二甲酸的制备方法，其特征在于，所述起始原料为邻位上具有1-2个苄位氢的其它取代苯酚及其盐。

9.根据权利要求1或5所述的4-甲氧基-1,3-苯二甲酸的制备方法，其特征在于，所述各步反应中，溶剂包括乙醚、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲苯或苯中的一种。

10.根据权利要求1或5所述的4-甲氧基-1,3-苯二甲酸的制备方法，其特征在于，所述4-甲氧基-1,3-苯二甲酸重结晶溶剂包括乙醇，水，乙酸，丙酮，四氢呋喃，二氧六环，二氯甲烷，氯仿，乙酸乙酯，苯或甲苯中的一种。