[发明专利]盐酸法循环分解磷石膏和磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法在审
申请号: | 201710570443.8 | 申请日: | 2017-07-13 |
公开(公告)号: | CN107419335A | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 李攀红;肖林波;方超;田承涛;周玲玲;徐思红 | 申请(专利权)人: | 湖北三宁化工股份有限公司 |
主分类号: | C30B29/46 | 分类号: | C30B29/46;C30B29/62;C30B7/14 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所42103 | 代理人: | 彭永念 |
地址: | 443200 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 循环 分解 石膏 尾矿 制备 硫酸钙 方法 | ||
1.一种盐酸法循环分解磷石膏和磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)预处理:磷石膏加水或者硫酸反应,然后过滤、洗涤,处理完毕的磷石膏备用;
2)酸解反应:步骤1)处理后的磷石膏加入盐酸反应,过滤得滤液I和滤渣I;滤渣I加入磷尾矿和盐酸进行反应,过滤得滤液II和滤渣II;滤液I加入磷尾矿进行酸解,过滤得滤液III和滤渣III;
3)复分解反应:滤液II与滤液Ⅲ混合后加入硫酸反应,反应液经冷却结晶、水洗、过滤、干燥得硫酸钙晶须。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中的滤液及洗涤后的水收集回收循环利用。
3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,磷石膏与水或稀硫酸的固液比为1:2-4,硫酸的浓度为10~50wt%,反应时间为0.5~2.0 h,反应温度为50~80℃。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)处理后的磷石膏加入盐酸反应时,加入盐酸浓度为1.5~4.0mol/L,磷石膏与盐酸的液固比为10~15:1,反应温度为50~100℃,搅拌速度为150~250r/min,反应时间为0.5~2.0 h。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:滤渣I加入磷尾矿和盐酸进行反应时,盐酸浓度为2.5~4.0mol/L,滤渣I与盐酸溶液的液固比为8~12:1,加入的磷尾矿与盐酸的液固比为16~25:1,反应温度为70~100℃,搅拌速度为150~200r/min,反应时间为1.0~2.0 h。
6. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:滤液I加入磷尾矿进行酸解时,磷尾矿与滤液I液固比为16.5~18.0:1, 反应温度为60~80℃,搅拌速度为150~200r/min,反应时间为1.0~2.0 h。
7. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中,硫酸与滤液II及滤液Ⅲ反应时,硫酸质量浓度为20~50%,加入硫酸与滤液中钙的物质的量之比为0.4~0.65:1,反应温度为60~110℃,搅拌速度为150~250r/min,时间为1.0~2.5 h。
8. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中冷却结晶时,温度为25~50℃,搅拌速度为100~150r/min,冷却结晶时间为1.5~4.0 h。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的方法,其特征在于:步骤3)中的滤液及水洗后的水收集,然后加入酸度调节剂后用于步骤2)中循环处理磷石膏和磷尾矿。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述酸度调节剂为盐酸、碳酸钙、氢氧化钙中的至少一种。
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