[发明专利]一种匹马霉素超细粉及其制备方法和应用在审
申请号: | 201710562443.3 | 申请日: | 2017-07-11 |
公开(公告)号: | CN109232689A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 陈小龙;周斌;陆跃乐;朱勇刚;范永仙;陈艺强;李光进;徐俊进 | 申请(专利权)人: | 浙江新银象生物工程有限公司;浙江工业大学 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/06;A01N43/90;A01P3/00;A23L3/3562 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 317200 浙江省台州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 匹马霉素 超细粉 制备方法和应用 悬浮稳定性 固定形态 固体粉末 透射电镜 抑菌活性 均一性 抑菌剂 制备 应用 | ||
1.一种匹马霉素超细粉,为固体粉末,在透射电镜下无固定形态,形态尺寸95%以上<3μm,80%以上<2μm。
2.如权利要求1所述的匹马霉素超细粉,其特征在于:所述匹马霉素超细粉,通过如下方法制备:
1)将有机溶剂A和水组成的混合溶剂置于蒸馏容器A中;所述有机溶剂A为乙醇或异丙醇,混合溶剂中有机溶剂A的体积浓度为5~20%;
2)在另一容器B中装入匹马霉素固体;
3)利用减压蒸馏,使蒸馏容器A中的溶剂蒸发并回流到容器B中溶解匹马霉素固体,并使洗脱溶液经过滤回到蒸馏容器A中;
4)通过多次循环,蒸馏容器A中蒸发并回流到容器B的溶剂可将容器B中的匹马霉素全部溶解,容器B中的溶液经过滤回到蒸馏容器A中后其中的匹马霉素达到饱和浓度后以粉末的形式缓慢析出;
5)然后对蒸馏容器A中的混合体系进行减压浓缩,除去大部分溶剂,随后加入有机溶剂B继续浓缩除去大部分溶剂,所述的有机溶剂B为乙醇;重复“加入有机溶剂B-减压浓缩除去大部分溶剂”的操作若干次,直至溶剂完全挥发,所得粉末经进一步干燥,即可获得匹马霉素超细粉。
3.一种如权利要求1所述的匹马霉素超细粉的制备方法,所述制备方法按照如下步骤进行:
1)将有机溶剂A和水组成的混合溶剂置于蒸馏容器A中;所述有机溶剂A为乙醇或异丙醇,混合溶剂中有机溶剂A的体积浓度为5~20%;
2)在另一容器B中装入匹马霉素固体;
3)利用减压蒸馏,使蒸馏容器A中的溶剂蒸发并回流到容器B中溶解匹马霉素固体,并使洗脱溶液经过滤回到蒸馏容器A中;
4)通过多次循环,蒸馏容器A中蒸发并回流到容器B的溶剂可将容器B中的匹马霉素全部溶解,容器B中的溶液经过滤回到蒸馏容器A中后其中的匹马霉素达到饱和浓度后以粉末的形式缓慢析出;
5)然后对蒸馏容器A中的混合体系进行减压浓缩,除去大部分溶剂,随后加入有机溶剂B继续浓缩除去大部分溶剂,所述的有机溶剂B为乙醇;重复“加入有机溶剂B-减压浓缩除去大部分溶剂”的操作若干次,直至溶剂完全挥发,所得粉末经进一步干燥,即可获得匹马霉素超细粉。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中混合溶剂中有机溶剂A的体积浓度为20%。
5.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中容器B中所盛匹马霉素固体质量为蒸馏容器A中溶剂质量的10-40%。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中容器B中所盛匹马霉素固体质量为蒸馏容器A中溶剂质量的15-30%。
7.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于:步骤3)和4)中使减压蒸馏过程中溶剂的回流速度等于容器B中混合液的过滤速度。
8.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于:步骤5)中有机溶剂B的添加次数为至少两次。
9.如权利要求1所述的匹马霉素超细粉在制备抑菌剂中的应用。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于:所述的抑菌剂由所得匹马霉素超细粉悬浮于水或75%乙醇溶液中制备得到。
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