[发明专利]一种香豆素类阳离子光引发剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种香豆素类阳离子光引发剂及其制备方法，所述光引发剂的制备方法为：在溶剂中，将二乙酸碘苯或羟基甲苯磺酰碘苯为原料与7‑(2′‑羟基)碳链烷氧基‑4‑甲基香豆素反应制得7‑(2′‑羟基)碳链烷氧基‑4‑甲基香豆素‑3‑苯基碘鎓对甲苯磺酸盐，最后与阴离子进行离子交换得产品。与现有技术相比，本发明通过增加长碳链以及羟基官能团，改善光引发剂在单体以及树脂中的溶解性，适用于UVLED以及传统的中高压汞灯固化体系，同时，产品还在80～160度具有热固化功能。

技术领域

本发明涉及一种香豆素类阳离子光引发剂及其制备方法，尤其是涉及一种新的7-(2′-羟基)碳链烷氧基-4-甲基香豆素-3-苯基碘鎓盐的光引发剂及其制备方法。

背景技术

辐射固化是一种借助于能量照射实现化学配方(涂料、油墨和胶粘剂)由液态转化为固态的加工过程。辐射固化最常用的是紫外(UV)光固化，光引发剂是光固化体系中的重要组分之一，它对固化速率起着决定性作用。光引发剂按光解机理分为自由基聚合光引发剂和阳离子聚合光引发剂两大类。阳离子光固化体系具有固化过程体积收缩率小、对基材附着力强、光固化过程不被氧气阻聚、固化反应不易终止和适于厚膜光固化等优点，在涂料、油墨、胶粘剂和树脂基复合材料等领域有十分广阔的应用前景，碘鎓盐是阳离子光引发剂的代表性种类，传统的碘鎓盐吸收波长都在200-260nm，只适合于高压汞灯的紫外波长。近年来UVLED正得到越来越广的推广，相对于高压汞灯的高能耗，高污染以及设备体积大，使用不便等缺点，UVLED具有即开即用，等能耗，体积小，设备灵活多变，使用方便等优点，但UVLED的紫外波长在365nm，395nm，405nm，所以传统的碘鎓盐不适合UVLED光源的光固化。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种香豆素类阳离子光引发剂及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种香豆素类阳离子光引发剂，其结构通式如下：

其中，R为侧链基团，Y^-为阴离子。

优选的，所述的Y^-为六氟磷酸根、六氟锑酸根、四苯硼酸根或四(五氟苯基)硼酸根。

一种香豆素类阳离子光引发剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)在溶剂中，依次加入二乙酸碘苯和对甲苯磺酸，反应；

(2)再加入7-(2′-羟基)碳链烷氧基-4-甲基香豆素，继续反应，反应结束后浓缩去掉溶剂，得到7-(2′-羟基)碳链烷氧基-4-甲基香豆素-3-苯基碘鎓对甲苯磺酸盐；

(3)最后将步骤(2)制得的7-(2′-羟基)碳链烷氧基-4-甲基香豆素-3-苯基碘鎓对甲苯磺酸盐与Y阴离子盐进行离子交换，即得到所述产品。

优选的，所述的溶剂为三氟乙醇或二氯甲烷中的一种或两种的混合。

优选的，二乙酸碘苯、对甲苯磺酸与7-(2′-羟基)碳链烷氧基-4-甲基香豆素的摩尔比为1：1～3：1～3。

优选的，溶剂的用量满足：二乙酸碘苯与溶剂的添加量之比为1g：(3-10)ml。

优选的，步骤(1)和步骤(2)中反应的温度均为室温，其中，步骤(1)中的反应时间为1-2h，步骤(2)的反应时间为4-24h。

优选的，所述的7-(2′-羟基)碳链烷氧基-4-甲基香豆素为7-2′-羟基己烷氧基-4-甲基香豆素、7-2′-羟基十四烷氧基-4-甲基香豆素或7-2′-羟基十八烷氧基-4-甲基香豆素。

更优选的，所述的7-(2′-羟基)碳链烷氧基-4-甲基香豆素通过以下方法制成：