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[发明专利]一种分离间溴碘苯和邻溴碘苯的方法-CN202110049913.2有效
发明人：罗正鸿;潘德韬;周寅宁;张希宝 -专利权人：上海交通大学
申请日： 2021-01-14 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07C17/38 文献下载
摘要：本发明提供了一种分离间溴碘苯和邻溴碘苯的方法，包括如下步骤：1)间溴碘苯粗品与溶剂混合，得到溶液；2)向所述溶液中加入间溴碘苯的晶种，降温，析晶；3)析晶完毕，进行固液分离，得到固体和液体，所述固体即为间溴碘苯本发明通过引入特制的间溴碘苯晶种，使间溴碘苯快速成核结晶，最大限度避免了分离过程中间溴碘苯向邻溴碘苯的转化，实现间溴碘苯和邻溴碘苯的高效分离，操作简便易行，而且避免了大量使用有毒有害溶剂，且溶剂使用后可以实现完全回收
一种离间溴碘苯邻溴碘苯方法

[发明专利]通过转碘化反应制备一碘代苯的方法-CN200780048147.6有效
发明人：金汉锡;李钟寅;车一勋;朴容起;崔源春;宋芙燮 -专利权人： SK化学株式会社
申请日： 2007-11-23 - 公布日： 2009-10-28 - 主分类号： C07C23/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种用转碘化反应制备一碘代苯的方法，并且更优选涉及一种包括以下步骤的制备一碘代苯的方法，即，以Si/Al摩尔比为10至100的HY型或HBeta型沸石作为催化剂、对包含苯和至少一种选自二碘代苯和三碘代苯的多碘代苯的反应物进行转碘化反应本发明方法的一个优点在于，可从制备对二碘代苯方法中得到的包含间二碘代苯、邻二碘代苯和三碘代苯的副产物中回收碘。
通过碘化反应制备一碘代苯方法

[发明专利]一种硫酚与邻二碘苯的反应方法-CN202110950016.9在审
发明人：张士磊;胡敏;方春辉;黄加文;陈鑫;祝文静;姜远锐;胡延维 -专利权人：苏州大学
申请日： 2021-08-18 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： C07C319/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酚与邻二碘苯的反应方法，以硫酚与邻二碘苯为底物，在金属氢化物存在下、溶剂中反应，完成硫酚与邻二碘苯的反应，得到邻碘苯硫醚。本发明在NaH作用下，利用邻二碘苯与苯硫酚发生亲核反应生成邻碘苯硫醚产物。该方法无需过渡金属参与即完成了C‑S键偶联，操作简便，无金属试剂残留、污染等问题；同时，与现有前体相比，邻二碘苯价格便宜，方便制备，具有更好的原子经济性；其生成的产物苯硫醚邻位有一个碘，能够很方便的进行其他转化得到各种各样的1,2‑取代苯，特别的，只需要3当量的金属氢化物就可取得优异收率。
一种邻二碘苯反应方法

[发明专利]阳离子交换型沸石催化剂及通过使用其进行转碘化反应而制备单碘代苯的方法-CN201610317966.7在审
发明人：李镕珍;林在凤;车一勋;金汉锡;朴容起;崔源春;閔多映 -专利权人： SK化学株式会社
申请日： 2009-12-24 - 公布日： 2016-09-28 - 主分类号： B01J29/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于转碘化反应的阳离子交换型沸石催化剂及使用其制备单碘代苯的方法。另外，本发明中制备单碘代苯的方法包括如下步骤：通过转碘化反应，从包括苯和一种以上选自二碘代苯和三碘代苯的多碘代苯的反应物制备单碘代苯。
阳离子换型催化剂通过使用进行碘化反应制备单碘代苯方法

[发明专利]阳离子交换型沸石催化剂及通过使用其进行转碘化反应而制备单碘代苯的方法-CN200980155085.8无效
发明人：李镕珍;林在凤;车一勋;金汉锡;朴容起;崔源春;閔多映 -专利权人： SK化学株式会社
申请日： 2009-12-24 - 公布日： 2011-12-21 - 主分类号： B01J29/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于转碘化反应的阳离子交换型沸石催化剂及使用其制备单碘代苯的方法。另外，本发明中制备单碘代苯的方法包括如下步骤：通过转碘化反应，从包括苯和一种以上选自二碘代苯和三碘代苯的多碘代苯的反应物制备单碘代苯。
阳离子换型催化剂通过使用进行碘化反应制备单碘代苯方法

[发明专利]一种二乙酸碘苯的制备方法-CN200910049332.8有效
发明人：俞建新;顾建良;费巧龙;张林宝 -专利权人：上海予利化学科技有限公司
申请日： 2009-04-15 - 公布日： 2009-11-11 - 主分类号： C07C71/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种二乙酸碘苯的制备方法，该方法以四水过硼酸钠为原料，在冰醋酸/醋酸酐混合液的存在下与碘苯发生酰化反应，其中四水过硼酸钠与碘苯的摩尔比为3-10∶1，反应温度为30℃-45℃，反应时间为4-24小时，反应结束后加冰水得到二乙酸碘苯粗品，然后进行重结晶得二乙酸碘苯。与现有技术相比，本发明工艺合理，操作简单，生产安全，适合工业化大规模生产，为工业化生产二乙酸碘苯提供了有利条件。
一种乙酸制备方法

[发明专利]一种3,5‑二碘苯磺酰氯的制备工艺-CN201710689941.4在审
发明人：周志旭;刘雪笛;乐意 -专利权人：贵州大学
申请日： 2017-08-14 - 公布日： 2017-12-19 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,5‑二碘苯磺酰氯的制备工艺。包含以下步骤以对硝基苯胺为原料，经取代反应生成2,6‑二碘‑4‑硝基苯胺，2,6‑二碘‑4‑硝基苯胺经重氮化及水解反应生成3,5‑二碘硝基苯，3,5‑二碘硝基苯经还原反应生成3,5‑二碘苯胺，3,5‑二碘苯胺经重氮化及磺酰化反应生成目标化合物3,5‑二碘苯磺酰氯。
一种二碘苯磺酰氯制备工艺

[发明专利]一种5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酸杂质的制备方法-CN202110232240.4有效
发明人：骆栋平;沈伟艺;何小兵;年四昀;潘建满;孙学超 -专利权人：浙江司太立制药股份有限公司;江西司太立制药有限公司
申请日： 2021-03-03 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C07C229/62 文献下载
摘要：本发明涉及一种式(1)5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸杂质成分5‑氨基‑2,4‑二碘‑1,3‑苯二甲酸的制备方法。通过对5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸杂质的制备，为5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸杂质的定性及定量分析提供标准品，从而提高5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸的产品质量，对保障以5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酸为母环结构的非离子型碘造影剂药物的质量具有重要指导意义。本发明提供了一种快速高效的制备5‑氨基‑2,4‑二碘‑1,3‑苯二甲酸的方法，填补相关合成领域的空白。
一种氨基甲酸杂质制备方法

[发明专利]一种邻碘苯甲腈的制备方法-CN201510237028.1有效
发明人：万结平;刘云云;张毅 -专利权人：江西师范大学
申请日： 2015-05-11 - 公布日： 2015-09-09 - 主分类号： C07C255/50 文献下载
摘要：本发明适用于有机化学领域，提供了一种邻碘苯甲腈的制备方法，包括以下步骤：分别提供化合物邻二苯碘和化合物丙二腈；将所述邻二苯碘和所述丙二腈在催化剂、配体在反应溶剂中进行加热反应，生成化合物邻碘苯甲腈，其中本发明邻碘苯甲腈的制备方法，以环境友好型丙二腈作为氰源，通过邻二碘苯的选择性氰化实现邻碘苯甲腈的合成，反应选择性高，产率可高达65％，且该方法符合环保理念，操作简便、成本低廉，适合产业化生产。
一种邻碘苯甲腈制备方法

[发明专利]一种制备杂环邻碘硫醚的方法-CN202110951282.3有效
发明人：张士磊;胡敏;胡延维;姜远锐;方春辉;祝文静;陈鑫;黄加文 -专利权人：苏州大学
申请日： 2021-08-18 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C07D213/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备杂环邻碘硫醚的方法，以杂环硫酚与邻二碘苯为底物，在金属氢化物存在下、溶剂中反应，制备杂环邻碘硫醚。传统的无金属C‑S偶联反应，需要预先制备碘鎓、硫鎓前体等活性物种，制备成本高、难度大。本发明在氢化钠作用下，邻二碘苯能够与硫酚反应合成杂环邻碘硫醚。邻二碘苯原料价廉易得、反应温和；同时，杂环邻碘硫醚可以进行下一步广泛转化，制备多样的1,2‑二取代苯，为复杂的天然产物和药物分子合成提供了一条简捷途径。
一种制备杂环邻碘硫醚方法

[发明专利]一种除草增效组合物-CN200910181776.7有效
发明人：仲汉根 -专利权人：江苏辉丰农化股份有限公司
申请日： 2009-07-23 - 公布日： 2009-12-16 - 主分类号： A01N57/20 文献下载
摘要：所述的活性成分b优选为溴苯腈(溴苯腈也称作3，5-二溴-4-羟基苄氰、溴苯腈辛酯或溴苯腈庚酯)或其盐，或者优选为碘苯腈(碘苯腈也称作3，5-二碘-4-羟基苄氰、碘苯腈辛酯或碘苯腈庚酯)或其盐。
一种除草增效组合

[发明专利]4,4－双十二烷基苯碘鎓六氟锑酸盐的合成方法-CN200710053131.6无效
发明人：刘安昌;肖庆;谭珍友;刘芳 -专利权人：武汉工程大学
申请日： 2007-09-05 - 公布日： 2008-03-12 - 主分类号： C07C25/18 文献下载
摘要：本发明涉及4，4－双十二烷基苯碘鎓六氟锑酸盐的合成方法，按以下步骤进行：(1)以十二烷基苯、碘酸钾为原料，醋酸酐为溶剂，在硫酸的作用下，再与氯化钡反应制得4，4－双十二烷基苯碘鎓盐酸盐；(2)在环己烷、氯仿或二氯乙烷溶剂中，4，4－双十二烷基苯碘鎓盐酸盐与六氟锑酸钾进行离子交换得4，4－双十二烷基苯碘鎓六氟锑酸盐。本发明合成的4，4－双十二烷基苯碘鎓六氟锑酸盐对树脂具有优良的固化性能。
十二烷基苯碘鎓六氟锑酸盐合成方法

[发明专利]一种苯硫醚化合物的制备方法-CN202110951286.1在审
发明人：张士磊;胡敏;祝文静;姜远锐;方春辉;陈鑫;黄加文;胡延维 -专利权人：苏州大学
申请日： 2021-08-18 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： C07C319/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯硫醚化合物的制备方法，以硫酚与邻二碘苯为底物，在金属氢化物存在下、溶剂中反应，得到含碘苯硫醚；含碘苯硫醚可分子内反应，得到苯硫醚化合物；或者含碘苯硫醚可与其他原料反应，得到苯硫醚化合物本发明制备的邻位碘化合物具有很大的应用价值，可以进一步进行广泛的转化，在Pd催化下与苯硼酸、苯硫酚、苯乙炔等发生偶联反应，制备多样的2‑取代苯硫酚，在材料学和药物合成中具有重要意义。
一种苯硫醚化合物制备方法

[发明专利]一种改进的碘普罗胺合成方法及在注射剂中的应用-CN202111609147.7在审
发明人：周艳婷;高奎;郭丽芝 -专利权人：重庆圣华曦药业股份有限公司;重庆常捷医药有限公司
申请日： 2021-12-27 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C07C231/14 文献下载
摘要：一种改进的碘普罗胺合成方法，通过将碘普罗胺中间体5‑甲氧基乙酰胺基‑2,4,6‑三碘间苯二甲酰氯与3‑氨基‑1,2‑丙二醇或3‑甲氨基‑1,2‑丙二醇反应，然后与1‑羟基苯并三氮唑或1‑羟基‑7氮杂苯并三氮唑反应，得到相应的碘普罗胺中间体活性酯,分离纯化后合成碘普罗胺。本方法得到的碘普罗胺纯度高,适宜用于碘普罗胺注射液生产。
一种改进普罗合成方法注射中的应用

[发明专利]一种2,5-二溴碘苯的合成方法-CN201810970282.6有效
发明人：房忠雪;王羽;詹浩晟;胡志伟 -专利权人：盐城师范学院
申请日： 2018-08-24 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： C07C17/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,5‑二溴碘苯的合成方法,包括以下步骤：S1、2‑硝基‑4‑溴苯酚的合成；S2、2‑胺基‑4‑溴苯酚的合成；S3、2‑碘‑4‑溴苯酚的合成；S4、2,5‑二溴碘苯的合成：将2‑碘‑4‑溴苯酚置于化学反应釜中，而后加入二氧六环溶剂，并在室温下进行搅拌，在此过程中逐步加入三溴化磷，将反应物进行减压分馏，收集130‑140℃，3.25‑3.45kPa馏分即得2,5‑二溴碘苯，本发明利用对溴苯酚为原材料，通过对溴苯酚进行2‑硝基‑4‑溴苯酚的制备，而后进一步制备出2‑胺基‑4‑溴苯酚，进而转生产出2‑碘‑4‑溴苯酚，最终合成2,5‑二溴碘苯，实现了另一种方式下的2,5‑二溴碘苯的合成制备，拓展了2,5‑二溴碘苯的制备原材料，同时原材料对溴苯酚的成本低，存在量大，方便工业生产的进行。
一种二溴碘苯合成方法

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