[发明专利]一种原子光谱仪样品进样的方法和装置

说明书

本发明公开了一种原子光谱仪样品进样的方法和装置，它是将含胺基的二硫代甲酸（盐）的溶液与待测元素溶液在线混合，混合后的溶液立即进行气液分离测定，使挥发性元素络合物进入到元素分析仪进行检测或用于元素的化学气相沉积膜的制备。本发明可用于仪器分析中的元素样品引入，以提高元素分析的灵敏度、改善检出限；也可用于化学气相沉积及无机镀膜的气态先驱物的制备。

技术领域

本发明属于仪器分析技术领域，涉及一种原子光谱仪样品进样的方法和装置。

背景技术

目前，原子光谱仪中所使用的氢化物发生进样系统，大部分是使用硼氢化钠（钾）作氢化物发生的还原试剂，通过硼氢化钠（钾）中的氢将样品溶液中的元素还原成气态氢化物后，元素在原子光谱仪中进行测定。由于氢化物进样效率比较原子光谱中的常规气动雾化进样，有更高的进样效率（常规气动雾化进样只有3-5%，测定灵敏度较低，而氢化物进样效率接近100%），因而在测定上具有更高的灵敏度和更低的检出限的特点。已经应用的是用硼氢化钠（钾）和传统上易形成氢化物的九个元素（ 砷，锑，铋，锗，锡，铅，硒，碲，汞）形成这些元素的氢化物而被原子光谱仪进行测定。

近年来，随着科技人员研究的不断深入，一些从事分析的工作人员，相继发现，有关其它元素也可和硼氢化钠（钾）发生氢化反应，并先后发表了多篇研究论文。例如郭小伟等于1995年发现了在常温下酸性水溶液中的锌和镉可以被硼氢化钠溶液还原成可挥发性氢化物，并且运用该氢化发生样品进入系统，在原子荧光上测定了实际样品中的锌和镉的含量测定。Ａｄｅｒｖａｌ．Ｓ Ｌｕｎａ 和 Ｐ．Ｐｏｈｌ分别在下２０００年和２００１年报到了一些元素如金，银，铜，锰，钛等在常温下也可以和硼氢化钠（钾）反应形成氢化物。但上述文献报道的方法，存在形成氢化物效率比较低、残留现象比较严重的缺陷，从而使该方法在实际使用中受到阻碍。

使用硼氢化钠化学蒸气发生另外一个不足是硼氢化钠价格比较贵，而且不稳定。其固体试剂放置时间长了会分解成块状偏硼酸钠，溶液放置时间久了会分解。一般需要现用现配。另外，硼氢化钠做还原剂从测定元素个数上来说，还是有限。比如，用于测锌钴的时候其灵敏度就很低，也不能测稀土。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种全新的原子光谱仪样品进样的方法和装置。

本发明的技术方案如下：

一种原子光谱仪样品进样的方法，其特征在于将含胺基的二硫代甲酸（盐）的溶液与待测元素溶液在线混合，混合后的溶液立即进行气液分离测定，使挥发性元素络合物进入到元素分析仪进行检测或用于元素的化学气相沉积膜的制备。

本发明中的含胺基的二硫代甲酸（盐）为可溶于水的可溶性盐。

本发明中的含胺基的二硫代甲酸（盐）优选为二乙基二硫代氨基甲酸与碱金属、碱土金属及氨形成的盐。其中碱金属为锂、钠、钾；碱土金属为镁和钙，优选二乙基二硫代氨基甲酸与碱金属锂、钠和钾形成的盐，特别优选的是二甲基二硫代氨基甲酸钠（Na-DDTC）

本发明中的待测元素是指部分主族元素、部分过渡元素、贵金属元素和稀土元素。

本发明的特征在于将0.005-35%（w/w）含胺基的二硫代氨基甲酸（盐）的溶液与酸度0.005-10.0 M的待测元素溶液在线混合。

本发明的特征在于含胺基的二硫代甲酸（盐）在与元素溶液混合后的质量浓度是0.005-5%;优选0.01-1%；更加优选0.015-0.5%。

本发明的特征在于在线待混合后的溶液的酸度是0.01-3.0摩尔/升，优选0.02-1M,

更加优选的酸度是0.05-0.6M。