[发明专利]交联聚合物纳米淀粉颗粒及其制备方法在审
申请号: | 201710531401.3 | 申请日: | 2017-07-03 |
公开(公告)号: | CN107214929A | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 王鹏;张燕军;刘小洁 | 申请(专利权)人: | 刘小洁 |
主分类号: | B29C47/60 | 分类号: | B29C47/60;B29B7/00;C08L3/02;C08L71/02;C08K5/053 |
代理公司: | 长沙楚为知识产权代理事务所(普通合伙)43217 | 代理人: | 李大为 |
地址: | 410000 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 交联 聚合物 纳米 淀粉 颗粒 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及淀粉改性技术领域,具体涉及一种交联聚合物纳米淀粉颗粒及其制备方法。
背景技术
淀粉是一种重要的可再生和可生物降解的天然资源,淀粉分子上有很多羟基,在一定温度条件下,能吸水膨胀而糊化,具有一定的粘性和粘着力,在工业上有较广泛的应用。由于其具有原料易得、价格低廉、无污染、环保、使用方便等优点,用量愈来愈大。目前生产变性淀粉技术都局限于湿法生产,湿法生产用水量大,污染环境,生产成本高;三废的产生及复杂的生产工艺严重限制企业的发展。
纳米粒由于小尺寸效应、表面效应和量子尺寸效应等特性而表现出许多特殊的物理和化学性质,淀粉纳米粒由于原料来源广、可再生、价格低廉,同时具有良好的生物安全性、生物相容性和生物降解性,因此适用于包括医药领域在内的多个领域。
目前国内有关纳米淀粉颗粒研究局限于实验室条件下并且产率极低,生产成本极高,产业化难度大的现状。一般淀粉胶粘剂的制作方法有多种,主要有糊化法、氧化法、酯化、醚化法及与其他高分子单体接枝共聚法,由于原淀粉相对分子质量较大,聚合度较高,流动性及渗透性较差,用作粘合剂时必须对淀粉的内部分子结构进行解体,降解方法主要有热降解,生物降解,酸降解和氧化降解等。由于淀粉固有的分子结构特性,采用以上方法制备纳米淀粉都存在一定的局限性。
CN201110323912.9公开一种淀粉胶粘剂,该淀粉胶粘剂具有网状的结构,该淀粉胶粘剂是由淀粉通过氧化断链而得链段且链段上具有羧基,然后该链段再在交联剂作用下发生交联反应,从而形成具有羧基的网状的结构。该淀粉胶粘剂的制备方法包括步骤:配制淀粉浆液;向淀粉浆液中加入氧化剂,在碱性条件下使淀粉浆液中的淀粉氧化断链生成淀粉链段且使淀粉链段含有羧基;向淀粉浆液中加入交联剂,使淀粉链段产生交联反应从而产生具有羧基的网状结构。该方法制备的淀粉胶粘剂过程反应效率不高,具有一定的局限性。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种交联聚合物纳米淀粉颗粒及其制备方法,实现采用双螺杆挤压机技术生产交联聚合物纳米淀粉颗粒,通过挤压剪切淀粉分子,对剪切后的淀粉分子进行交联,从而形成稳定的纳米级颗粒,该方法简单,无污水产生,反应效率高,生产成本低。
为解决上述技术问题,
一方面,本发明提供一种交联聚合物纳米淀粉颗粒的制备方法,具体步骤包括:
步骤1)混合:原淀粉加入高速搅拌机中,以雾化形式向高速搅拌机中依次喷入增塑剂、和增溶剂,混合均匀;
步骤2)挤压:将步骤1)混匀的物料经喂料机喂入带有十一节筒体的双螺杆挤压机中,通过喂料段、熔融剪切段进入交联段,在交联段第九节筒体以液体形式喷入交联剂后,进入均质出料段,物料在出料口闪蒸挤出;
步骤3)颗粒制备:物料经切割、干燥、冷却、粉碎得到交联淀粉纳米颗粒;
所述双螺杆挤压机的螺杆配置有两个或多个气封段、上游压力生成部分、混合段、下游混合段、均质出料段。
进一步地,所述高速搅拌机的搅拌速度为2000~2500r/min。
进一步地,剪切力在挤出机增塑段比交联段剪切力要强。进一步地,螺杆的剪切力至少为100J/g,即在剪切过程中剪切每克物料所需的能量。
进一步地,所述双螺杆挤压机带有十一节筒体,挤压机腔体温度依次分别为70~80℃,80~90℃,90~95℃,95~100℃,100~105℃,105~110℃,110~115℃,115~120℃,120~125℃,125~130℃,130~135℃。
进一步地,所述上游压力产生部分设置有向前输送螺纹组合,所述下游混合段设置有反向输送组合。
进一步地,所述双螺杆挤压机的喂料段设置有UC深槽物料输送螺纹组合。
进一步地,所述UC深槽物料输送螺纹组合的槽深比为1.5~1.6。
进一步地,所述原淀粉与增塑剂的重量比为1:0.05~0.1。
进一步地,所述原淀粉与交联剂的重量比为1:0.06~0.08。
进一步地,所述原淀粉与增溶剂的重量比为1:0.002~0.01。
进一步地,所述原淀粉包括木薯淀粉、玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、小麦淀粉或马铃薯淀粉中的至少一种。
进一步地,所述增塑剂为水、醇、多元醇、甘油、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、糖醇、尿素、柠檬酸酯或其组合。
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