[发明专利]一种丙酸氯倍他索的制备方法有效
| 申请号： | 201710526677.2 | 申请日： | 2017-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN109206467B | 公开（公告）日： | 2022-09-09 |
| 发明（设计）人： | 耿磊;李亚玲;韩昆颖;齐海迪 | 申请（专利权）人： | 天津药业研究院股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300457 天津市东*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙酸 制备 方法 | ||
1.一种丙酸氯倍他索的制备方法，包括以下工艺和步骤:
1)氯代反应：在SO2和有机胺存在下，化合物1与氯代试剂反应，得到化合物2，所述氯代试剂选自乙酰氯、丙酰氯、苯甲酰氯、氯化锂、氯代丁二酰亚胺、二氯海因中的一种或几种；反应体系中加入了有机胺，所述有机胺选自吡啶、二甲基吡啶、二乙胺、三乙胺、哌啶、甲酰胺、四氢吡咯中的一种或几种；
2)酯化反应：在缚酸剂存在下，化合物2与丙酰氯反应，得到化合物3；
3)开环反应：化合物3与氟化氢反应，得到丙酸氯倍他索。
2.如权利要求1所述的一种丙酸氯倍他索的制备方法，其特征在于：
1)氯代反应：所述氯代试剂选自乙酰氯、丙酰氯、苯甲酰氯、氯化锂、氯代丁二酰亚胺、二氯海因中的一种或几种；
2)酯化反应：所述缚酸剂选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、吡啶、三乙胺、二乙胺、DMAP中的一种或几种；
3)开环反应：化合物3与氟化氢反应，得到丙酸氯倍他索。
3.如权利要求2所述的一种丙酸氯倍他索的制备方法，其特征在于：
1)氯代反应：所述氯代试剂选自氯代丁二酰亚胺；
2)酯化反应：所述缚酸剂选自三乙胺或吡啶；
3)开环反应：化合物3与氟化氢反应，得到丙酸氯倍他索。
4.如权利要求1所述的一种丙酸氯倍他索的制备方法，其特征在于：步骤1)反应温度选自-20～40℃。
5.如权利要求4所述的一种丙酸氯倍他索的制备方法，其特征在于：步骤1)反应温度选自0～10℃。
6.如权利要求1所述的一种丙酸氯倍他索的制备方法，其特征在于：步骤1)反应体系中加入了有机胺，所述有机胺选自吡啶。
7.如权利要求1所述的一种丙酸氯倍他索的制备方法，其特征在于，所用SO2的量与有机胺重量体积比选自15～30％。
8.如权利要求1所述的一种丙酸氯倍他索的制备方法，其特征在于：步骤1)反应溶剂选自吡啶、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙腈中的一种或几种。
9.如权利要求8所述的一种丙酸氯倍他索的制备方法，其特征在于：步骤1)反应溶剂选自吡啶。
10.如权利要求1所述的一种丙酸氯倍他索的制备方法，其特征在于：步骤1)使用的氯代试剂与式1化合物的摩尔比选自1.05～3:1。
11.如权利要求10所述的一种丙酸氯倍他索的制备方法，其特征在于：步骤1)使用的氯代试剂与式1化合物的摩尔比选自1.1:1。
12.如权利要求1所述的一种丙酸氯倍他索的制备方法，其特征在于：步骤1)式1化合物在反应溶剂中的浓度选自0.3～5mol/L。
13.如权利要求12所述的一种丙酸氯倍他索的制备方法，其特征在于：步骤1)式1化合物在反应溶剂中的浓度选自0.5mol/L。
14.如权利要求1所述的一种丙酸氯倍他索的制备方法，其特征在于：步骤1)反应时间选自1～3h。
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