[发明专利]分析β‑SiC过渡层对金刚石膜形核生长影响的方法在审

专利信息
申请号: 201710487136.3 申请日: 2017-06-23
公开(公告)号: CN107340307A 公开(公告)日: 2017-11-10
发明(设计)人: 于翔;刘飞;任毅;张震 申请(专利权)人: 中国地质大学(北京)
主分类号: G01N23/22 分类号: G01N23/22;G01N23/207;G01N21/65;G01N3/08;C23C14/54;C23C14/06
代理公司: 北京中誉威圣知识产权代理有限公司11279 代理人: 蒋常雪
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 分析 sic 过渡 金刚石 膜形核 生长 影响 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于材料技术领域,具体涉及一种分析β-SiC过渡层对金刚石膜形核生长影响的方法。

背景技术

硬质合金钻具金刚石镀膜是为数不多公认的星际钻探用工具涂层方案,但其应用却受制于过渡层晶格失配、热应力及工艺缺陷所导致的金刚石薄膜形核率低与结合性差的问题。在硬质合金与金刚石薄膜之间添加合适的过渡层是制备高性能金刚石薄膜的首选方法。为了满足星际钻探金刚石镀层工具高可靠及长寿命的需要,金刚石薄膜过渡层需要具备:(i)有效阻挡基体中Co粘结相的催石墨化作用;(ii)能促进金刚石形核和生长并与金刚石形成良好的晶格匹配,提升膜-基结合性能;(iii)与硬质合金基体具有良好的结合性能。SiC过渡层是广泛认可的金刚石薄膜过渡层材料之一。根据晶体结构的不同,SiC可以分为非晶SiC,立方SiC(β-SiC)和六方SiC(α-SiC)。其中β-SiC具有与金刚石类似的晶体结构,可实现与金刚石的良好晶格匹配,更容易在CVD(高温化学气相沉积)过程中通过Si与C的反应和置换形成sp3结构的C(碳),从而促进金刚石形核并与金刚石薄膜形成较强的化学结合。现有的研究主要采用CVD方法在1200℃左右制备β-SiC薄膜。高温将导致β-SiC薄膜和基底的界面粗化和高热应力,产生高密度的孔洞和晶格缺陷,影响β-SiC过渡层的外延生长行为和使用性能,进而对金刚石薄膜的使用效果产生致命影响。因此,降低β-SiC过渡层的外延生长温度并揭示过渡层对金刚石形核和生长的影响机理,是硬质合金工具金刚石镀膜工艺设计的前沿课题之一。

磁控溅射是实现β-SiC薄膜在低温下沉积的有效方法,如Ulrich等人采用射频磁控溅射方法在400℃成功制备了β-SiC薄膜。过渡层的表面形貌和组织结构特性会影响金刚石薄膜的沉积及使用性能。通过对磁控溅射工艺参数的调节,可以改变β-SiC过渡层的表面形貌和组织结构。研究表明,沉积温度是影响磁控溅射β-SiC膜层表面形貌和组织结构的重要参数,然而目前的研究尚缺乏:(i)环境温度对磁控溅射β-SiC过渡层组织结构的影响规律;(ii)β-SiC过渡层组织结构变化对金刚石形核和生长的影响。探索不同磁控溅射温度下β-SiC过渡层组织结构变化及其对金刚石镀膜的影响,是揭示金刚石在β-SiC表面形核和生长机理的有效途径。

本发明采用中频磁控溅射在硬质合金YG 8(WC-Co 8%)基体上沉积SiC过渡层。通过控制Si靶(99.99%)的溅射功率和乙炔(C2H2)气体的流量来实现Si元素与C元素的反应。通过对沉积温度的调控,获得不同表面形貌和组织特性的β-SiC过渡层。本发明采用SEM、XRD和Raman光谱研究沉积温度对磁控溅射β-SiC过渡层表面形貌和组织特性的影响,探索低温沉积β-SiC过渡层表面形貌和组织特性对金刚石薄膜形核及生长的影响,并尝试提出β-SiC过渡层影响金刚石形核及生长的作用机理。

发明内容

为了揭示金刚石在β-SiC表面形核和生长的机理,本发明提供一种分析β-SiC过渡层对金刚石膜形核生长影响的方法。通过所述方法,可以清晰地考察(1)环境温度对磁控溅射β-SiC过渡层组织结构的影响规律;(2)β-SiC过渡层组织结构变化对金刚石形核和生长的影响。

为实现上述目标,本发明采用以下技术方案:

一种分析β-SiC过渡层对金刚石膜形核生长影响的方法,所述方法采用中频磁控溅射技术在硬质合金基体上沉积SiC过渡层,通过控制Si靶(99.99%)的溅射功率和乙炔(C2H2)气体的流量来实现Si元素与C元素的反应,通过对沉积温度的调控,获得不同表面形貌和组织特性的β-SiC过渡层;利用热丝化学气相沉积(HFCVD)在SiC过渡层表面沉积金刚石薄膜,利用扫描电镜(SEM)观察样品的表面形貌,利用X射线衍射(XRD)检测过渡层的组成、晶粒取向及结构变化,利用拉曼(Raman)光谱表征金刚石薄膜的纯度和内应力的变化,利用微米压痕测试金刚石薄膜的机械性能;研究沉积温度对磁控溅射β-SiC过渡层表面形貌和组织特性的影响,探索低温沉积β-SiC过渡层表面形貌和组织特性对金刚石薄膜形核及生长的影响,澄清β-SiC过渡层影响金刚石形核及生长的作用机理。

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