[发明专利]一种陶瓷靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，涉及一种[(Bi_1/2Na_1/2)_0.9Ba_0.1]_0.955M_0.03TiO₃陶瓷靶材的制备方法。

背景技术

采用电卡制冷效应大的材料制成的固态制冷设备与采用气态压缩原理的制冷设备(空调、冰箱等)相比不仅具有更高的制冷效率，而且在制冷过程中没有氟利昂等制冷剂的存在，因此不会产生对环境有影响的温室效应气体。然而目前所研究的电卡制冷材料中，绝大多数都属于含铅体系，由于铅是一种有毒元素且对人体有害，因此在未来的发展中无铅的电卡制冷材料将逐渐取代原有的含铅材料体系。

[(Bi_1/2Na_1/2)_0.9Ba_0.1]_0.955M_0.03TiO₃是一种性能优良的无铅电卡制冷材料，由于其成分组成位于准同型相界点附近，使其具有更好的电卡制冷效果，当对其进行掺杂改性以后不仅可以使其相转变温度点降低使其接近室温，而且会明显增加其弛豫弥散度使其具有较宽的制冷温区，这样不仅为电卡制冷材料提供新的思路同时也将有利于该材料所制成的薄膜在实际中的应用。

制备薄膜时需要先制备出成分相同的陶瓷靶材，然后利用磁控溅射或脉冲沉积法轰击陶瓷靶材生成薄膜。本实验制备出的[(Bi_1/2Na_1/2)_0.9Ba_0.1]_0.955M_0.03TiO₃陶瓷靶材将可以作为生长[(Bi_1/2Na_1/2)_0.9Ba_0.1]_0.955M_0.03TiO₃薄膜所用的靶材，有利于后期制备出具有制冷温度效果好、制冷温区宽且接近室温的高性能[(Bi_1/2Na_1/2)_0.9Ba_0.1]_0.955M_0.03TiO₃的铁电薄膜。

发明内容

本发明的目的是提供一种[(Bi_1/2Na_1/2)_0.9Ba_0.1]_0.955M_0.03TiO₃陶瓷靶材的制备方法，其中M为Ca、Sr和La中的一种；包括如下具体步骤：

(1)称量前将起始原料Bi₂O₃、Na₂CO₃、BaCO₃、TiO₂、M₂O₃(或者MCO₃)按照[(Bi_1/2Na_1/2)_0.9Ba_0.1]_0.955M_0.03TiO₃相应的化学计量比称量，其摩尔配比：Bi₂O₃为42.975份，Na₂CO₃为42.975份，BaCO₃为9.55份，M₂O₃(或者MCO₃)为3份，TiO₂为100份，然后置于烘箱中烘料2～3小时，烘料温度为100～120℃；其中M为Ca、Sr和La中的一种；

(2)将步骤(1)烘干的原料置于以酒精为介质、氧化锆球为磨球的尼龙罐中进行混料，混料时间为3～4小时，制成均匀浆料；

(3)将步骤(2)制得的均匀浆料烘干，将其过筛并轻压成块状坯体，以3～5℃每分钟速率升温至900～1000℃，在900～1000℃温度下煅烧5～6小时，制成煅烧粉料；

(4)将步骤(3)煅烧后的粉料研磨成细粉，再次球磨12～13小时制成均匀浆料，将均匀的浆料烘干得到陶瓷粉料，然后将陶瓷粉料用120目的筛子进行过筛；