[发明专利]一种高能球磨还原法制备金属纳米材料的方法

说明书

本发明公开了一种高能球磨还原法制备金属纳米材料的方法，属于无机纳米材料技术领域。将金属氧化物与还原剂混合均匀后，置于球磨罐中，并以惰性气体保护，通过高能球磨使其充分反应，最终得到晶粒均匀，粒径为3‑10nm左右的金属纳米颗粒。该方法工艺流程简单，原料常见，成本低廉，适合用于工业化生产，有望推动金属纳米材料的广泛应用。

技术领域

本发明属于无机纳米材料技术领域，涉及一种高能球磨还原法制备金属纳米材料的方法。

背景技术

纳米材料由于量子效应、尺寸效应等因素，表现出比平常尺寸材料所没有的物理与化学性质，因而成为目前争相研究的热点。其中，金属纳米颗粒在化学催化、信息传感、医用生物、新能源等领域有着极为广泛的应用。如在催化剂领域，金属纳米颗粒可以催化很多反应的进行，如燃料电池中的氧还原反应，锂空气电池中的氧析出反应，析氢反应，有机合成反应等等。在传感材料领域，由于金属纳米颗粒对环境中的温度、湿度、酸碱度等因素十分敏感，因而也可以在传感器中得到十分广泛的应用。同时，纳米金属材料也可以应用在光转换、光开关和红外反射膜等材料中。

虽然纳米金属材料具有极为广泛的应用，但是因为其合成的工艺流程复杂，条件苛刻，同时也由于反应条件的限制很难实现工业化生产，因此其制备成本始终居高不下。探索工艺简单，成本低廉，且适于工业化生产的金属纳米材料合成方法对于推进金属纳米材料的进一步利用具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种工艺简单，成本低廉，且适用于工业化生产的金属纳米材料合成方法。

为实现上述技术目的，本发明通过

高能球磨还原法制备金属纳米材料，该制备方法包括以下步骤：

(1)在惰性气体的保护下，将金属氧化物、还原剂与球磨球混匀并置入球磨罐中，在行星球磨机上以一定转速球磨一定时间；

(2)将球磨得到的混合物冲洗过滤数次，洗净混合物中过量的还原剂和反应生成的除金属外的其他产物，即可得到金属纳米材料。

本发明中，所制备的金属纳米材料优选为下述金属中的一种或多种：Au,Ag,Pt,Ru,Ir,Pd,Os,Re,Fe,Co,Ni,Cu等，相应的，步骤(1)中所述的金属氧化物为所述金属对应的任意氧化物。

本发明中，步骤(1)中所述的还原剂优选为Li₂S、Na₂S、(NH₄)₂S、Li₂S_x(1x6)、Na₂S_x(1x6)、Li₂Se、Na₂Se、Li₂SO₃、Na₂SO₃、K₂SO₃、(NH₄)₂SO₃、NaHSO₃、KHSO₃、(NH₄)HSO₃、Na₂S₂O₃、K₂S₂O₃、(NH₄)₂S₂O₃、NaHS、NaH₂PO₂·H₂O、Na₂HPO₃·5H₂O中的一种或多种。

本发明中，步骤(1)所使用的还原剂的量至少为所需化学计量比的量。而所需化学计量比的量是根据氧化还原反应过程中得失电子数进行计算得到的，其中金属氧化物中的金属会被还原为0价，还原剂中S或P会分别被氧化为+6价或+5。