[发明专利]一种植物生长调节剂的合成方法在审
申请号: | 201710468164.0 | 申请日: | 2017-06-20 |
公开(公告)号: | CN107311883A | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
发明(设计)人: | 何颉;于洪声;范庆华;李世琳 | 申请(专利权)人: | 四川国光农化股份有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C233/65 |
代理公司: | 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙)51237 | 代理人: | 李华,温黎娟 |
地址: | 641404 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 植物 生长 调节剂 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化工农药领域,具体涉及一种植物生长调节剂的合成方法。
背景技术
植物生长调节剂是一类外源性的非营养性化学物质,其通常可在植物体内传导至起作用部位,以较低的浓度就能促进或抑制植物生命活动过程中的某些步骤,改变植物的性状,使之向符合人类需要的意愿生长发育;由于植物生长调节剂的特殊功效,植物生长调节剂的研究已经成为现代农业发展的重要领域。植物生长调节剂种类繁多,其中,式(IV)所示的化合物作为具有促进营养物质输送到花蕾的生长点,增强植物细胞的活力,促进叶绿素的合成,利于授粉、受精,诱发花蕾成花结果,防止生理及采前落果的作用的植物生长调节剂,在市面上已有了广泛的应用,但其合成方法却研究较少。
发明内容
有鉴于此,本申请提供了一种植物生长调节剂的合成方法,所述合成方法简单;反应产物收率高,产物中式(III)所示的化合物含量高;
为解决以上技术问题,本发明提供的技术方案是一种植物生长调节剂的合成方法,包括以下步骤:
1)式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与第一碱性催化剂混合,经氨解反应,制得式(III)所示的化合物;
2)所述步骤1)制得的式(III)所示的化合物与水混合,得到混合溶液,经水解反应,酸化,制得式(IV)所示的化合物,即所述植物生长调节剂。
其中,R1和R2各自独立地选自氢、烷基、烃基、炔基或卤素原子。
优选的,所述烷基碳原子数为1~20,烃基、炔基碳原子数为3~20。
优选的,所述烷基碳原子数为1或2,烃基、炔基碳原子数为3。
优选的,所述步骤1)中式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与第一碱性催化剂摩尔比为(0.5~6):1:(0.1~2)。
优选的,所述步骤1)中氨解反应温度100~300℃。
优选的,所述步骤1)中氨解反应时间10~180min。
优选的,所述步骤1)还包括:所述氨解反应在有机溶剂中进行。
优选的,所述有机溶剂为甲苯、苯、邻二甲苯、环己烷、环己酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺一种或多种。
优选的,式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物、第一碱性催化剂与有机溶剂摩尔比为(0.5~6):1:(0.1~2):(0.2~10)。
优选的,所述步骤1)具体为:式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与第一碱性催化剂混合,第一次加入回流,经氨解反应,第一次降温,制得式(III)所示的化合物。
优选的,所述步骤1)具体为:式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物、第一碱性催化剂与有机溶剂混合,第一次加入回流,经氨解反应,第一次降温,制得式(III)所示的化合物。
优选的,所述混合过程为搅拌混匀。
优选的,所述搅拌混匀过程搅拌时间为0.5~2h。
优选的,所述第一次降温为降温至15~30℃。
优选的,式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与水的摩尔比为(0.5~6):1:(3~15)。
优选的,所述步骤2)中还包括:所述水解反应在第二碱性催化剂作用下进行。
优选的,所述第二碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钾、氢氧化钠、氨基钠、氨基钾、甲醇钠和甲醇钾中一种或多种。
优选的,式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与第二碱性催化剂的摩尔比为(0.5~6):1:(0.5~2)。
优选的,所述步骤2)中所述酸化过程具体为加酸调节pH值至1~4。
优选的,所述酸为盐酸、硫酸或硝酸。
优选的,所述步骤2)中水解反应温度80~180℃。
优选的,所述步骤2)中水解反应时间为0.5~8h。
优选的,所述步骤2)具体为:所述步骤1)制得的式(III)所示的化合物与水混合,得到混合溶液;第二次加热回流,水解反应,第二次降温,分液,得到下层溶液;所述下层溶液酸化,固液分离,干燥,得到固体,制得式(IV)所示的化合物,即所述植物生长调节剂。
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