[发明专利]一种高透光率二氧化硅气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法，具体涉及一种具有较高透光率的二氧化硅气凝胶的制备方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶是目前世界上已知的密度最低和热导率最小的固体材料，它是一类由纳米量级的超细二氧化硅微粒相互聚集构成纳米多孔网络、并在孔隙中充满气态分散介质的一种无定型的高分散固态材料，其兼具宏观特性与纳米效应的特点使其具有超低的热导率，在常温常压下热导率通常小于0.020W/m.k,最低可至0.013W/m.k，在真空状态下可低至0.004W/m.k。同时，由于构成气凝胶骨架的颗粒尺寸为1~20nm，比可见光的波长要小，因此，它还具有一定的透光性，但大多为半透明状态，如常规一步法常压干燥工艺制备的二氧化硅气凝胶颗粒透光率在55%左右。

目前民用的隔热采光玻璃系列中有真空玻璃、贴膜玻璃、热反射玻璃等多种，其中真空玻璃隔热效果最好，但由于真空通常会缓慢泄漏（即使无外力作用），而在外力作用下更易因破损漏气，且因真空玻璃在两层间均设有支撑架，这些原因最终导致其整体的隔热效果有限，无法跟中间填充气凝胶的隔热采光玻璃相比拟，因此，通过进一步改进气凝胶制备技术，提高气凝胶透光率，从而用于制造高性能隔热采光玻璃以及太阳能集热器，其应用潜力巨大。

发明内容

本发明的目的在于提出一种制备高透光率气凝胶的方法，用于制作隔热采光玻璃及太阳能集热器等。

本发明实现其目的采用技术方案如下。

所述高透光率二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于按下述步骤进行制备：

a)按照体积份数比，将物料以硅源：溶剂：水=1：1：0.5的比例混合，充分搅拌均匀。

b)将步骤a)的混合物滴加盐酸溶液至PH为3~4，加热至50℃~60℃，搅拌均匀后密封，继续保温2.0小时~2.5小时，制成了硅溶胶。

c)将步骤b)制成的硅溶胶与溶剂及N，N—二甲基甲酰胺按1：0.5~2：0.5~2的体积比混合，充分搅拌均匀，加热至40℃，滴加氢氧化钠溶液至PH为7.0~8.0后密封，保温静置，直至形成湿凝胶。

d)将步骤c)所得湿凝胶浸渍于50℃~60℃的老化液中，保温老化6~10hr，期间用新配制的老化液置换3~4次，取出后将湿凝胶置于超临界干燥装置中，进行超临界干燥，即得到完整的块状高透光率二氧化硅气凝胶。

步骤a)中所述硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一种，溶剂为无水甲醇或无水乙醇中的一种。

步骤b)中所述盐酸溶液的百分比浓度为8%。

步骤c)中所述氢氧化钠溶液的百分比浓度为0.2%~1%。

步骤d)中所述老化液配方为无水乙醇或按体积比无水乙醇：六甲基二硅氮烷=9：1所组成的老化液中的一种，其中后序干燥工艺用乙醇超临界干燥则采用无水乙醇老化液，而后序干燥工艺用二氧化碳超临界干燥则采用添加了六甲基二硅氮烷的无水乙醇作老化液。

步骤d)所述超临界干燥工艺中所用超临界介质为二氧化碳、无水乙醇中的一种。视所用超临界介质不同对应的超临界温度、压力依次分别为50℃~60℃，13~15MPa；260℃~270℃，7~8MPa。

采用该方法得到的气凝胶可见光透过率不小于85%，导热系数不大于0.020W/m.k，密度为80~145kg/m³。制备该高透光率气凝胶的基本思路在于a、采用酸碱两步催化法制备工艺，工艺简捷，有利于工业化放大。b、对溶胶进行稀释后再凝胶，从而降低气凝胶密度，提高孔隙率和光透过率。c、在凝胶过程中引入N，N—二甲基甲酰胺，它会与胶粒上的羟基发生氢键作用而吸附在胶粒上，减慢羟基的缩聚，从而使凝胶形成的骨架颗粒尺寸减小以及更加均匀，由此进一步降低了光的反射和散射，从而提高透光率。

具体实施方式

以下通过具体实施案例来说明本发明。

实施例1。

本实施例以正硅酸乙酯为硅源，无水乙醇为溶剂，水为水解剂，盐酸溶液、氢氧化钠溶液分别为酸碱催化剂，N，N—二甲基甲酰胺为添加剂，无水乙醇为老化液，采用乙醇超临界干燥，制备出高透光率二氧化硅气凝胶颗粒。

该高透光率二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法如下：

a）在烧杯中按正硅酸乙酯：无水乙醇：水=1：1：0.5的体积比例依次加入上述物料，将烧杯置于带加热的磁力搅拌器上，充分搅拌均匀。

b）在步骤a）的混合物中滴加浓度为8%的盐酸溶液至PH为3，加热至50℃，搅拌均匀后密封，继续保温2小时，制成溶胶。