[发明专利]一种顺式-3-羟基-环戊烷羧酸酯或环己烷羧酸酯及其衍生物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201710465154.1 申请日: 2017-06-19
公开(公告)号: CN107778168B 公开(公告)日: 2020-10-27
发明(设计)人: 舒庆宁;吴攀;李辉;揭元萍 申请(专利权)人: 南京药石科技股份有限公司
主分类号: C07C67/03 分类号: C07C67/03;C07C69/757
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210032 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 顺式 羟基 戊烷 羧酸 环己烷 及其 衍生物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种式I化合物的制备方法:

其中:

X为Br或I;

n为1或2;

R选自H、氟、烷基、苯基、苄基;

R1选自甲基或乙基,且当R1为甲基时,溶剂为甲醇;R1为乙基时,溶剂为乙醇;

化合物III制备化合物I过程中,所述碱选自三乙胺、三丙胺、三丁胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二异丙基乙胺、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠或碳酸氢钾;

化合物III制备化合物I过程中,所述催化剂选自雷尼镍、氢氧化钯炭、钯炭、钯/硅藻土或铑钯炭。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

其中R、n、X、R1的定义同权利要求1;

化合物II制备化合物III过程中,所述的卤化试剂选自三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷或碘化钾/碘;

化合物II制备化合物III过程中,所述的碱选自三乙胺、三丙胺、三丁胺或N,N-二异丙基乙胺。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述烷基选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、叔丁基。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,化合物III制备化合物I过程中,化合物III与催化剂的重量比为1∶0.05~1∶0.5。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,化合物III制备化合物I过程中,反应温度为20~75℃;反应压力为0.1MPa~4MPa。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,化合物III制备化合物I过程中,化合物I粗品经过柱层析纯化得到化合物I纯品。

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